液相一锅法合成烷基吡嗪反应规律的研究

摘要

本文对吡嗪类化合物在卷烟调香、白酒调香、香料等领域中的用途进行了简单介绍，同时综述了烷基吡嗪的文献合成方法，并对2,3,5-三甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪的研发态势、市场前景及意义进行了论述，重点研究了2,3,5-三甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪合成工艺的反应规律和改进方法，获得了满意的结果。
　　 实验中，我们以丁二酮和1，2-丙二胺为原料，研究了合成2,3,5-三甲基吡嗪的反应特征。重点考察了脱氢剂组成、溶剂用量、脱氢剂用量、复合脱氢氧化剂的制备方法、碱促进剂的筛选和溶剂等对合成反应的影响，并对2,3，5-三甲基吡嗪生产性试验进行了初步探讨。确定了合成2,3,5-三甲基吡嗪的最佳条件为：以无水乙醇为溶剂，丁二酮∶丙二胺∶脱氢剂∶无水乙醇=1∶0.67∶1.4∶1.31(质量比)；缩合反应条件：20～25℃；脱氢反应条件：回流4 h；在最佳反应条件下，2,3,5-三甲基吡嗪的含量达98％以上。
　　 以乙二胺和丁二酮为原料，对液相“一锅法”合成2,3-二甲基吡嗪的工艺条件进行了改进。考察了缩合反应温度、反应时间、溶剂用量、脱氢剂组成、脱氢剂用量等对反应的影响，确定了合成2,3-二甲基吡嗪的最佳生产工艺条件为：缩合反应温度：20～25℃；脱氢温度：80～85℃，时间：4h；丁二酮∶乙二胺∶脱氢剂∶无水乙醇=1∶0.67∶1.2∶1.31(质量比)，此时所合成的2,3-二甲基吡嗪的含量达95％以上。
　　 工业化扩试结果表明：与传统合成方法相比，液相“一锅法”合成2，3，5-三甲基吡嗪的产率提高了约10％，具有良好的工业应用前景。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1前言

1.2吡嗪类香料化合物的特点及应用

1.3吡嗪类化合物的一般合成方法

1.4吡嗪化合物在卷烟中的应用

1.5吡嗪化合物在粮酒中的应用

第二章2，3，5-三甲基吡嗪合成工艺的研究

2.1前言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4小结

第三章2，3-二甲基吡嗪合成工艺的研究

3.1前言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4小结

第四章“一锅法”合成烷基吡嗪生产工艺的研究

4.1前言

4.2生产试验

4.3一锅法合成烷基吡嗪的技术经济可行性分析

4.4小结

结语

参考文献

附录　攻读学位期间发表的相关论文

致谢