两种强亲水性整体柱的制备及其在极性小分子分析中的应用

摘要

亲水色谱因其在对极性化合物的分离上有着比反相色谱更大的优势，在色谱研究领域变得越来越热门。到目前为止，已有大量学者从事亲水色谱材料的研究开发，但对于亲水色谱的研究还存在一些限制。一方面，亲水色谱材料亲水性不高，对于一些难分离的复杂样品，仍不能达到较理想的分离效果;另一方面，亲水材料种类少，可供研究者的选择不多。基于此现状，本文以整体柱作为研究对象，通过合成和选择更强亲水性的有机单体，制备了两种强亲水性的整体柱，分别做了以下三个方面的工作:
　　1.探索了两种新型的整体柱有机单体—哌嗪型双子磺酸甜菜碱和丙二胺型双子磺酸甜菜碱的合成路线。以双子型结构如哌嗪和N，N-二甲基-1，3-丙二胺作为双子磺酸甜菜碱的基本结构，分别探索了酰化法和环氧法两条合成路线。通过对产物进行质谱表征，确定了以环氧法合成双子磺酸甜菜碱。对合成方法进行条件优化，选择了最佳的反应温度和物料配比。
　　2.以丙二胺型双子磺酸甜菜碱作为有机单体，采用溶胶-凝胶法合成了丙二胺型双子磺酸甜菜碱硅胶杂化整体柱。对整体柱的制备过程进行条件优化选择，得到了柱床结构均匀，孔隙发达且通透性良好的杂化整体柱。对丙二胺型双子磺酸甜菜碱硅胶杂化整体柱的亲水分离性能进行表征，结果显示其对于分离核苷类化合物的良好效果。将其与另一种单子型磺酸甜菜碱硅胶杂化整体柱的亲水性能做了比较，证明丙二胺型双子磺酸甜菜碱的亲水分离效果优于同类型的普通亲水色谱材料。
　　3.以聚乙烯亚胺(PEI)作为单体，以季戊四醇缩水甘油醚(PTE)作为交联剂，在乙腈-聚乙二醇600(PEG600)的二元制孔剂体系中，合成了PEI-PTE有机聚合整体柱。对整体柱的制备过程进行条件优化选择，得到了柱床均匀，孔隙发达且通透性良好的整体柱结构。色谱表征了PEI-PTE有机聚合整体柱的亲水分离性能。发现其对于核苷、碱基、酚类、酸类等强亲水性极性小分子物质都有非常好的分离效果。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 毛细管色谱技术概况

1．2 毛细管整体柱

1．3 色谱分离模式简介

1．4 亲水色谱固定相的类型

1．5 选题意义和主要内容

第二章 双子型磺酸甜菜碱的合成

2．1 前言

2．2 实验原理

2．3 实验试剂及仪器

2．4 实验条件

2．5 实验结果与讨论

2．6 小结

第三章 磺酸基甜菜碱硅胶杂化整体柱一的制备及应用

3．1 前言

3．2 实验部分

3．3 结果与讨论

3．4 小结

第四章 PEI-PTE有机聚合整体柱的制备及其应用

4．1 前言

4．2 实验部分

4．3 结果与讨论

4．4 小结

结语

参考文献

附录 攻读学位期间发表的学术论文目录

致谢

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