析因设计法优化制备聚(DVB)型整体柱及分离小分子物质的应用

摘要

以二乙烯基苯(DVB)为单体,十二烷醇和甲苯为制孔剂,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下,直接以Φ4.6×50mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备了聚(二乙烯基苯)型整体柱。通过析因设计,以十二烷醇占反应混合物体积比,二乙烯基苯占反应混合物体积比,偶氮二异丁腈所占聚合物质量比3因素,以整体柱对小分子的分离度为响应指标进行了3因素2水平全析因实验。结果表明,引发剂的量对分离度的影响最大,其次为十二烷醇占反应混合物体积比与引发剂占聚合物质量比的交互作用和3因素交互作用,而其他效应,如十二烷醇占反应混合物体积比,DVB占反应混合物体积比,十二烷醇与DVB的交互作用,DVB与引发剂的交互作用的影响较小,可以忽略;从而得到了分离小分子物质的最优配方;通过测定整体柱的比表面积,孔径和孔容分布对其进行表征。所制备的整体柱,能够通过高效液相色谱系统对苯,乙苯和萘这3种小分子物质进行分离。分离条件为:100×4.6mmI.D.色谱柱,流动相为乙腈:水=80:20(v/v),流速1mL/min,检测峰值254nm。色谱柱背压5MPa,分离时间10min。