脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的研究

摘要

植物甾醇和α-亚麻酸均能够降低人体的血脂含量，减少心血管疾病的出现几率，但是植物甾醇脂溶性差，在油脂中溶解度很低，而α-亚麻酸氧化稳定性较差，两者经过酯化交联改性以后能改善上述特性，扩大其应用范围。 酶法催化酯化反应具有条件温和、产品安全性高的优点，因此应用广泛，但是在催化制备α-亚麻酸甾醇酯产品目前国内外还无人报道。本论文旨在尝试采用脂肪酶催化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯，并对所得产品进行结构表征和理化特性研究。 主要研究结果如下： 1.酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究 通过单因素和正交试验探讨酶法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的影响因素，表明对反应酯化率的影响大小依次为：反应温度>物料比>酶添加量，最佳工艺条件为：选取Novozyme435为反应催化剂，添加量5％，混合溶剂(异辛烷：正己烷：环己烷=6:2:2，v/v/v)为反应溶剂，添加量为1.6:1(溶剂：底物，ml/g)，反应温度55℃，α-亚麻酸和植物甾醇的质量比为3:1的时候，在此条件下酯化率为40.56％，而经进一步纯化后纯度可高达75％。 2.α-亚麻酸植物甾醇酯的结构表征 采取薄层色谱法、红外分光光度法、紫外分光光度法、气质联用色谱法和核磁共振法对所得到产品进行结构分析，通过与植物甾醇的图谱进行对比，表明纯化后反应产物不含有机酸、醛和游离羟基，通过多种手段均观察到有酯键的生成，证明纯化后产品为α-亚麻酸植物甾醇酯。GC-MS法分析表明酶法合成α-亚麻酸植物甾醇酯产品中反式脂肪酸含量小于0.1％。 3.α-亚麻酸植物甾醇酯的理化特性研究 对α-亚麻酸植物甾醇酯在不同植物油脂中的溶解度测定结果表明，植物甾醇在经过酯化改性后，其脂溶性提高了20-30倍；采取Schaal烘箱法和Rancimat诱导期测定法分别对α-亚麻酸植物甾醇酯和添加α-亚麻酸植物甾醇酯植物油脂的氧化稳定性进行评价，结果表明，α-亚麻酸植物甾醇酯诱导时间为15.46h，α-亚麻酸乙酯诱导时间2.93h，因此α-亚麻酸植物甾醇酯稳定性良好，但是其对植物油脂的酸价、过氧化值和诱导时间都存在一定不利影响；研究了α-亚麻酸植物甾醇酯和添加α-亚麻酸植物甾醇酯的植物油脂的结晶特性，结果表明，α-亚麻酸植物甾醇酯的结晶温度区间为-25.9℃-29.6℃，能降低大豆油和菜籽油的结晶温度6℃-10℃，扩大了其应用温度范围。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：英文缩略表

声明

第一章绪论

1.植物甾醇酯的研究意义、现状和合成技术的研究进展

1.1植物甾醇酯的研究意义

1.2植物甾醇酯的研究现状

2.脂肪酶催化酯化反应的研究现状

2.1酶催化合成芳香酯

2.2酶催化合成甘油酯

2.3酶催化合成特殊酯类物质

2.4酶催化合成植物甾醇脂肪酸酯

3.本文研究背景与意义

第二章脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究

1.前言

2.材料与方法

2.1主要原料与仪器

2.2植物甾醇标样制备

2.3植物甾醇的气相色谱分析

2.4植物甾醇酯的检测方法

2.5 α-亚麻酸植物甾醇酯的合成

2.6植物甾醇酯的纯化

3.结果与分析

3.1 α-亚麻酸植物甾醇酯的定量分析

3.2脂肪酶对酯化率的影响

3.3有机溶剂对酯化率的影响

3.4单因素实验

3.5正交实验对工艺的优化

4.结果与讨论

第三章植物甾醇酯的结构表征

1.前言

2.材料与方法

2.1主要原料与仪器

2.2实验方法

3结果与分析

3.1 α-亚麻酸植物甾醇酯的薄层色谱分析

3.2植物甾醇和α-亚麻酸植物甾醇酯的紫外分析

3.3植物甾醇和α-亚麻酸甾醇酯的红外分析

3.4 α-亚麻酸植物甾醇酯的核磁共振谱仪分析

3.5 α-亚麻酸植物甾醇酯中反式脂肪酸含量测定

4结果与讨论

第四章a-亚麻酸植物甾醇酯的理化特性研究

1.前言

2.材料和方法

2.1主要原料与仪器

2.2 α-亚麻酸植物甾醇酯脂溶性测定

2.3 α-亚麻酸植物甾醇酯对植物油脂氧化稳定性的影响

2.4 α-亚麻酸植物甾醇酯的结晶特性研究

3.结果与分析

3.1 α-亚麻酸植物甾醇酯的脂溶性评价

3.2 α-亚麻酸植物甾醇酯对植物油脂氧化稳定性的影响

3.3 α-亚麻酸植物甾醇酯对油脂结晶特性的影响

4.结果与讨论

第五章全文总结和展望

1.结论

2.本文特色与创新

3.展望

参考文献

致 谢

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