克菌定合成工艺及其质量检测方法的研究

摘要

该文全面研究了考察克菌定的合成工艺,并确定了完善的质量检测方法.作者首先对克菌定的合成工艺进行了全面考察研究.通过对4-羟基喹哪啶的合成条件进行分析比较,发现当投料比为1:1.2,反应时间为9分钟左右时,产率较高.在4-羟基喹哪啶氯化反应中,加入适量的三乙胺作为缚酸剂亦可提高产率.经此工艺合成的4-氨基喹哪啶的收率以苯胺计算达58.8﹪(文献值为45﹪).从而就提高了克菌定的总收率.合成的克菌定精制后通过紫外、红外、核磁共振氢谱以及质谱进行结构鉴定,证明与对照品属同一物质.该文也对克菌定的含量检测方法进行了研究.建立了紫外光谱含量测定方法,与非水溶液滴定方法和高效液相色谱方法进行比较,结果表明:非水溶液滴定法、紫外光谱法、高效液相色谱法均可用于测定克菌定原料的含量,三种方法测定结果一致,均有较好的精密度和准确度.鉴于紫外光谱法简单易行,建议作为原料药含量测定的首选方法.

目录

摘要

前言

实验部分

一.克菌定合成工艺的研究

二.克菌定的质量检测研究

分析与讨论

小结

参考文献

附图

综述克菌定的研究进展

参考文献

致谢