猪肉中沃尼妙林和泰妙菌素残留高效液相色谱—串联质谱检测方法的建立

摘要

随着经济社会的持续快速发展和人民生活水平的不断提高，猪肉等动物源性食品在居民饮食结构所占的比重也越来越高，而由此带来的抗生素类残留问题也日益严重，严重的影响了人类的食品安全和生态环境的平衡。为进一步改进沃尼妙林和泰妙菌素两种抗生素在猪肉中检测方法，完善我国动物源性食品兽药残留检测的方法体系，破除猪肉中这两种兽药的出口技术性贸易壁垒，本文探索了猪肉中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。通过预处理提取净化、高效液相色谱-质谱检测、方法评价等步骤，完成了该方法的建立。通过比较乙腈、三氯乙酸溶液、乙酸乙酯等多种提取溶剂，发现乙腈对其提取效果最好，杂质含量最少，可有效的避免基质干扰。选取固相萃取选取OasisMCX SPE小柱，通过碱性溶液预处理，酸化待测基液，纯甲醇和正己烷洗脱干扰物，碱性洗脱目标碱性分析物的方式，取得了良好的净化效果。采用C18柱色谱分离，以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS成功分离沃尼妙林和泰妙菌素，并建立了测定猪肉中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱分析方法。方法对沃尼妙林和泰妙菌素残留检出限均为0.04μg/kg，定量限均为0.1μg/kg，极大的降低了两种药物的检出限。在0.1～50.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.999。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为81％～94％，RSD为4.5％～7.1％。符合兽药分析的精密度要求。

目录

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摘要

英文缩略

1 引言

1．1 猪肉中沃尼妙林和泰妙菌素残留现状

1．1．1 沃尼妙林和泰妙菌素概述

1．1．2 沃尼妙林和泰妙菌素残留的危害

1．1．3 我国的猪肉进出口及消费现状

1．1．4 国内外猪肉中沃尼妙林和泰妙菌素残留限量

1．2 兽药残留分析概述

1．2．1 兽药残留分析的特点

1．2．2 兽药残留分析的一般原则

1．2．3 兽药残留分析的步骤

1．3 沃尼妙林和泰妙菌素检测方法研究现状

1．3．1 气相色谱(GC)法

1．3．2 高效液相色谱(HPLC)法

1．3．3 高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS／MS)法

1．4 本论文的研究目的及意义

1．5 本论文的研究内容

2 猪肉中沃尼妙林和泰妙菌素的固相萃取-HPLC-MS／MS分析方法

2．1 实验材料

2．1．1 仪器设备

2．1．2 试剂耗材

2．2 实验方法

2．2．1 主要溶液配制

2．2．2 样品预处理

2．2．3 液相色谱条件

2．2．4 质谱条件

2．2．5 标准工作曲线

2．2．6 方法评价

2．3 结果与讨论

2．3．1 样品基质效应

2．3．2 预处理条件的选择

2．3．3 液相条件的选择

2．3．4 质谱条件的优化

2．3．5 方法有效性评价

3 结论

参考文献

附录

作者简历

致谢