红枣白兰地香气成分及影响因素研究

摘要

红枣白兰地是以红枣为原料，按照传统固态发酵工艺包括浸泡、混料、接种酵母，自然发酵和蒸馏酿造而成，在我国具有悠久的生产历史。然而传统的作坊生产模式存在产品品质与安全控制等方面问题，限制了其工业规模化生产。风味成分是评价红枣白兰地感官特征及质量等级的重要指标，因此，研究红枣白兰地的风味物质可以为红枣酒业的发展提供理论依据。本试验通过建立HS-SPME-GC/MS分析方法，对红枣白兰地特征挥发性香气成分及影响因素进行了初步研究。
　　主要研究内容及试验结果如下:
　　1.建立了一种测定红枣白兰地挥发性风味成分的方法。比较了液液萃取(LLE)、同时蒸馏萃取(SDE)和顶空固相微萃取(SPME)三种方法萃取红枣白兰地香气成分的效果，液液萃取＞顶空固相微萃取＞同时蒸馏。经过优化的SPME萃取条件:萃取头50/30μmDVB/Car/PDMS、酒精浓度10％、萃取时间40min、萃取温度40℃、解吸时间6min。采用HS-SPME-GC/MS法对红枣白兰地中的挥发性成分进行了定性及内标法定量，共鉴定出挥发性化合物85种，其中酯类50种、酸1种、醇6种、醛酮9种、烃类13种、萜类4种、其他2种。
　　2.采用气相色谱-质谱联用-嗅闻仪技术初步明确了红枣白兰地的特征香气成分。应用SPME-GC-MS-O法分离鉴定了3种不同厂家红枣白兰地中的挥发性成分，初步确定红枣白兰地的主要香气成分是:乙酸乙酯（桔子香）、丁酸乙酯（水果香）、3-甲基-丁酸乙酯（苹果香）、己酸乙酯（窖香）、1，1-二乙氧基-2-丙酮（蘑菇味）、壬酸乙酯（酒心巧克力）、月桂酸甲酯（蜂蜜味）、月桂酸乙酯（红枣味）、苯丙酸乙酯（红枣味）。其中，月桂酸乙酯、苯丙酸乙酯、十四碳酸乙酯赋予白兰地红枣的香味，形成此酒的特色。
　　3.初步明确了发酵层对红枣白兰地香气成分的影响，为红枣白兰地的风味调整提供了理论依据。在不同发酵层，红枣白兰地芳香成分差异很大，香气物质个数随层数由高到低依次为:36、35、33、37、37、31个，香气成分个数及含量均在首层和中间层较高，最底层最低。
　　4.初步明确了红枣白兰地蒸馏过程中香气成分的变化规律，为确定红枣白兰地最佳取酒时间提供了参考依据。蒸馏过程中，红枣白兰地总酯在酒度低于66.5％vol时，含量出现下降，单体酯变化趋势与其沸点存在一定关系。总醇含量呈下降趋势，大部分杂醇油含量随着蒸馏进行而降低。总酸含量随蒸馏时间的增加呈W型变化，酸个数增加。总醛呈上升-下降-平缓趋势，缩醛化合物随着蒸馏过程逐渐减少。
　　5.初步明确了红枣白兰地陈酿过程中香气成分的变化规律，为红枣白兰地的精深加工提供了参考价值。陈酿过程中，酯类中除辛酸异丁酯、月桂酸乙酯和癸酸乙酯含量有所减少外，其他酯类香气物质均有增加趋势。醇类含量总体减少。酸类总体略有增加。酒中的香气成分经过陈酿后，经历了平衡、稳定、成熟的动态变化，酒体变得澄清剔透、口感柔顺、细腻醇厚。

目录

声明

摘要

缩略表

第一章 引言

1．1 研究目的与意义

1．2 国内外研究进展

1．2．1 白兰地香气成分研究进展

1．2．2 香气成分萃取方法研究进展

1．2．3 香气成分仪器分析方法研究进展

1．2．4 香气成分影响因素研究进展

1．2．5 存在的主要问题

1．3 研究内容及技术路线

第二章 红枣白兰地香气成分萃取方法研究

2．1 材料与仪器

2．1．1 试验材料

2．1．2 仪器设备

2．2 试验方法

2．2．1 试验设计方法

2．2．2 样品处理方法

2．2．3 气相色谱与质谱条件

2．2．4 定性和定量分析

2．2．5 化合物萃取灵敏度的比较

2．3 结果与讨论

2．3．1 红枣白兰地香气成分萃取中顶空固相微萃取纤维的选择

2．3．2 红枣白兰地香气成分萃取方法的选择

2．3．3 红枣白兰地香气成分固相微萃取条件的优化

2．3．4 小结

第三章 GC-O-MS确定红枣白兰地特征香气成分

3．1 材料与仪器

3．1．1 试验材料

3．1．2 仪器设备

3．2 试验方法

3．2．1 试验设计方法

3．2．2 气相色谱与质谱条件

3．2．3 定性和定量分析

3．2．4 感官评价方法

3．2．5 香气强度OAV值

3．3 结果与讨论

3．3．1 红枣白兰地样品挥发性成分检测

3．3．2 红枣白兰地样品气味活性成分分析

3．3．3 红枣白兰地香气强度OAV值研究

3．3．4 小结

第四章 发酵层对红枣白兰地香气成分的影响

4．1 材料与方法

4．1．1 试验材料

4．1．2 仪器设备

4．2 试验方法

4．2．1 试验设计方法

4．2．2 气相色谱与质谱条件

4．2．3 定性和定量分析

4．3 结果与讨论

4．3．1 发酵层对红枣白兰地酯类的影响

4．3．2 发酵层对红枣白兰地醇类的影响

4．3．3 发酵层对红枣白兰地酸类的影响

4．3．4 发酵层对红枣白兰地醛酮类、萜类的影响

4．3．5 小结

第五章 蒸馏过程对红枣白兰地香气成分的影响

5．1 材料与方法

5．1．1 试验材料

5．1．2 仪器设备

5．2 试验方法

5．2．1 试验设计方法

5．2．2 气相色谱与质谱条件

5．2．3 定性和定量分析

5．3 结果与讨论

5．3．1 蒸馏过程对红枣白兰地酯类的影响

5．3．2 蒸馏过程对红枣白兰地醇类的影响

5．3．3 蒸馏过程对红枣白兰地酸类的影响

5．3．4 蒸馏过程对红枣白兰地醛类的影响

5．3．5 小结

第六章 陈酿时间对红枣白兰地香气成分的影响

6．1 材料与方法

6．1．1 试验材料

6．1．2 仪器设备

6．2 试验方法

6．2．1 试验设计方法

6．2．2 气相色谱与质谱条件

6．2．3 定性和定量分析

6．3 结果与讨论

6．3．1 陈酿时间对红枣白兰地酯类的影响

6．3．2 陈酿时间对红枣白兰地醇类的影响

6．3．3 陈酿时间对红枣白兰地酸类的影响

6．3．4 陈酿时间对红枣白兰地醛类、萜烯类的影响

6．3．5 小结

第七章 主要结论

参考文献

在读期间发表学术论文

作者简介

致谢

附录