STO表面外延生长TiCN薄膜工艺的研究

摘要

磁控溅射技术应用在铝合金、不锈钢等材料表面制备的薄膜存在膜基结合力差、疏水与疏油性差等问题。为提高薄膜的膜基结合力，研究能够使得薄膜能够外延生长的工艺，改变薄膜与衬底间结合方式由机械嵌合为化学键结合，从而提高薄膜膜基结合力，减少薄膜的老化及剥落现象。同时研究制备具有疏水性与疏油性的自清洁薄膜的工艺，具有广泛的研究意义与应用价值。
　　本文采用中频反应磁控溅射技术在STO(SrTiO3)衬底上外延生长TiCN薄膜，针对制备的TiCN薄膜进行研究，以磁控溅射工艺参数和退火工艺参数为研究内容，采用正交试验和单因素试验的方法，并利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、能谱仪和三维超景深显微镜等检测手段对TiCN薄膜的微观形貌、生长情况、微区成分、三维形貌等物相结构进行表征，探究薄膜外延生长的情况。并通过性能测试，优选最终的工艺参数。
　　通过正交试验与组合试验优选了薄膜疏水与疏油效果最好的工艺参数组合，各工艺参数中影响薄膜疏水性最大的因素为甲烷流量，极差值为10.058。试验成功在STO表面制备出TiCN纳米薄膜，对不同甲烷流量下的薄膜结构进行探究，TiCN薄膜沿(111)方向择优生长趋势随着甲烷流量的增加而增加，薄膜沿衬底方向外延生长趋势增加，薄膜均匀致密，晶粒尺寸在30～50nm，薄膜与衬底原子间互扩散现象增加，膜层厚度在133.81～135.79nm。
　　对获得的磁控溅射工艺参数进行验证试验，薄膜的疏水角稳定在100°。为进一步提高薄膜的疏水性与疏油性，探究了主轰击电压对薄膜性能的影响。适当增大主轰击电压能够增加薄膜表面粗糙度从而提高薄膜的疏水性与疏油性。在优选的磁控溅射工艺下，分别对主轰击电压450V、500V、550V、600V下薄膜的疏水性与疏油性进行单因素试验分析，均在主轰击电压为550V表现出最大的接触角，分别为107.6°和78.1°
　　在工艺探索的基础上，对TiCN薄膜进行250℃、300℃、350℃下保温60min的单因素退火试验。TiCN薄膜的膜基结合力随温度升高而增大，350℃退火时有最大值为31.2N。退火处理能够消除薄膜中的柱状晶，提高薄膜质量，退火温度升高，薄膜的疏水性与疏油性逐渐增强，水接触角与油接触角均在350℃退火时呈现最大值，分别为119.3°、90.2°。将研究的TiCN薄膜工艺应用在铝合金、不锈钢以及硅钢材料上，薄膜表现出较好的疏水性，疏油性有较大提高。

目录

声明

摘要

1．1引言

1．2薄膜的生长

1．2．1薄膜的生长方式

1．2．2外延生长

1．3薄膜与衬底

1．3．1 TiCN薄膜

1．3．2 STO衬底

1．4磁控溅射技术

1．5研究的主要内容和技术路线

1．5．1研究目标

1．5．2研究内容

1．5．3技术路线

2试验设计与研究方法

2．1试验设备

2．2试验材料

2．2．1衬底材料的选择

2．2．2薄膜膜层的设计

2．3 TiCN薄膜的制备

2．3．1衬底基片表面预处理

2．3．2薄膜制备工艺流程

2．3．3薄膜制备方案设计

2．4薄膜结构表征

2．4．1扫描电子显微镜(sEM)

2．4．2 X射线衍射仪(XRD)

2．4．3能谱分析仪(EDS)

2．4．4超景深三维显微镜

2．5薄膜性能检测

2．5．1薄膜润湿性

2．5．2表面粗糙度

2．5．3膜基结合力

2．6薄膜退火处理

3磁控溅射工艺参数优选及结构表征

3．1工艺参数影响

3．1．1正交试验结果分析

3．1．2极差值分析

3．2工艺参数优选

3．3 TiCN薄膜结构表征

3．3．1物相结构表征

3．3．2薄膜微观形貌

3．3．3薄膜EDS分析

3．3．4表面三维形貌

3．4本章小结

4薄膜的性能探究

4．1表面粗糙度

4．2薄膜润湿性

4．2．1薄膜的疏水性

4．2．2薄膜的疏油性

4．3膜基结合力

4．4本章小结

5退火工艺对薄膜的影响

5．1退火温度对薄膜结构的影响

5．1．2 SEM组织观察

5．2退火温度对薄膜性能的影响

5．2．1薄膜润湿性

5．2．2表面粗糙度

5．2．3膜基结合力

5．3实际应用测试

5．4本章小结

6．1结论

6．2创新点

6．3展望

参考文献

在读期间发表的学术论文

作者简历

致谢