软化学掺杂纳米BaTiO基介电材料的制备、表征与性能

摘要

电子陶瓷材料是材料科学当中的重要领域，在半导体材料、压电材料、铁电材料、介电材料及绝缘材料等方面都具有广泛应用。钛酸钡是电子陶瓷元器件的基础母体原料，被广泛的应用于制备高介电陶瓷电容器、多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻、动态随机存储器等方面，被誉为“电子陶瓷的支柱”。 为了满足高性能介电材料的要求，关键之一就是要实现粉体原料的超细和均匀化。为了获得优异的粉体制备工艺，本研究首先对BaTiO3纯相的合成方法进行了探索。实验中以TiCl4，Ba(OH)2等无机盐为原料，分别采用常压液相法、水热法和微波液相法合成钛酸钡粉体，并对所合成的粉体进行表征，结果发现：X-射线衍射实验证明，三种方法合成的产品均为立方晶系钙钛矿结构；用透射电子显微镜(TEM)测得粉体呈球形，水热法制备的粉体的粒径最大，而微波法制备的粉体的颗粒尺寸与形貌最为优异。本文研究了微波液相法的反应体系的条件，反应物的初始浓度、水解时间、反应时间、物料配比等因素进行了系统优化，并获得了制备高分散纳米BaTiO3粉体的最佳工艺。对三种方法合成的粉体进行制陶实验，并测定其性能。结果发现：由于微波法合成的粉体的颗粒粒径最优异，所以制备出的陶瓷的介电性能得到了显著的提高，而且发现了性能与粒径之间有很强的依赖联系。 但是，由于BaTiO3结构的原因，使其本身存在如下缺陷：1.居里点偏高(120℃)，即在120℃才有最大介电常数值(104)，而室温下的介电常数只有居里点的1/6左右；2.介电损失(tanδ)、温度系数较大。根据理论推测，如果将半径较小的离子取代Ba2+，或者将不活泼的离子取代Ti4+，都可以使材料的居里峰前移并展宽，介电性能得到改善。另外，陶瓷之所以有别于单晶，在于陶瓷体中有大量晶界存在。电子陶瓷的晶界效应对性能起很重要的作用。为了获得介电性能优异的钛酸钡陶瓷材料，就需要对粉体颗粒及瓷体晶界进行有目的地掺杂改性。目前，大多数电子元器件生产企业均采用固相掺杂，通过加入Sr、Zr以及一些稀土元素来改善介电性能。但是由于固相法掺杂不均匀，且容易带入杂质，对材料性能改善并不明显。虽然近年来有溶胶-凝胶法进行掺杂改性的报道，但是由于原材料价格昂贵而很难实现工业生产。所以本文采用微波辐射技术对纳米钛酸钡进行液相掺杂改性，通过尝试不同杂质元素对钛酸钡性能影响，最后确定出掺Sn、Zn、La的固溶体来制备钛酸钡基介电陶瓷，使材料的介电性能得到了明显的改善，介电常数接近20000，而介电损耗仅为0.03。通过实验及对实验结果的考察，总结并讨论了各种掺杂离子及实验条件对材料的性能的影响。

目录

文摘

英文文摘

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第一章纳米BaTiO3基介电材料研究进展

1.1引言

1.2 BaTiO3陶瓷的应用及其发展

1.3纳米BaTiO3的掺杂改性和发展方向

1.4性能测试及表征

1.5前景与展望

1.6本文研究内容、目的及意义

参考文献

第二章纳米钛酸钡纯相的合成、表征及其介电性能的研究

2.1引言

2.2常压液相法合成纳米BaTiO3

2.3水热法合成纳米BaTiO3

2.4微波液相法合成纳米BaTiO3

2.5三种方法的比较

参考文献

第三章微波法合成Ba1-x-yZnxLaySnzTi1-zO3介电材料及其结构分析与性能测试

3.1引言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4结论

参考文献

第五章结论

致谢

附录