白砂糖中农药多残留检测方法的研究

摘要

农药残留问题越来越受人们的关注，目前各国家和组织都制定了大量的各项农药残留限量标准和检测方法。本研究采用固相萃取前处理技术，用气相色谱对白砂糖中的有机磷、有机氯杀虫剂、酰胺类除草剂和三唑类杀菌剂进行检测，可对未来的白砂糖的农药残留检测提供参考依据。主要研究结果如下：
　　 1．建立了11种农药残留的气相色谱检测条件：Agilent7890气相色谱仪；检测器：μ-ECD；色谱柱：DB-608；30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初温：80℃，保持1min，以30℃/min升至150℃，以10℃/min升至260℃，再以20℃/min升至280℃，保持5min。检测器：温度：340℃，尾吹气：氮气，流量为40mL/min；进样口温度：250℃；载气：氮气，流量为2mL/min；进样量：1μl。
　　 2．建立了用150g/L的氯化钠溶液溶解样品，正己烷+乙酸乙酯（1+1）提取，中性氧化铝固相萃取柱净化的前处理方法，除了乐果回收率（51.6％）比较低外，其他10种农药的回收率都在71.7％——105.2％之间，相对标准偏差除了乐果（12.29％）其他都在在2.27％——10.21％之间，方法准确度高，精密度好。
　　 3．考察了不同农药的基质效应，并采用配制基质标样的方法有效补偿由基质效应造成的定量误差。在白砂糖样品基质中，灭线磷、异丙甲草胺、丙环唑、乐果存在着明显的基质效应，并且农药的浓度和基质的浓度对基质效应都有一定的影响。
　　 4．对已建立的方法进行不确定度评定，分析实验过程中可能引入的不确定度分量，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。
　　 5．用已建立的分析方法对从广西各糖厂采集的86个样品进行测定分析，结果显示其中有23个样品检出乙草胺，14个样品检出α-硫丹，7个样品检出β-硫丹，3个样品检出硫线磷，其它未检出。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1农药与农药残留

1.1.1农药的种类及毒性

1.1.2农药的生产、使用和污染情况

1.2农药残留样品前处理技术与检测技术研究进展

1.2.1农药残留样品前处理技术研究进展

1.2.2农药残留检测技术研究进展

1.3农药残留检测中基质效应的研究进展

1.3.1基质效应的定义及产生原因

1.3.2影响基质效应的因素

1.3.3解决基质效应的途径

1.5本课题研究意义和研究目标

1.5.1课题研究意义

1.5.2课题研究内容

第二章白砂糖中11种农药多残留气相色谱分析方法研究

2.1引言

2.2材料与方法

2.2.1试剂和药品

2.2.2仪器和设备

2.2.3农药标准品

2.2.4农药标准溶液配制

2.2.5样品采集与处理

2.2.6样品前处理

2.2.7气相色谱分析条件

2.2.8结果计算

2.3结果与讨论

2.3.1仪器条件的优化

2.3.2提取条件的优化

2.3.3净化方式的选择

2.3.4方法可靠性分析

2.4实际样品的测定

2.5本章小结

第三章气相色谱中的基质效应的影响

3.1引言

3.2材料与方法

3.2.1农药标准品

3.2.2试剂和药品

3.2.3仪器和设备

3.2.4农药标准曲线的配制

3.2.5结果计算

3.3结果与讨论

3.3.1基质效应的评价

3.3.2不同农药对基质效应的影响

3.3.3不同基质浓度对基质效应的影响

3.4本章小结

第四章测量不确定度的分析

4.1前言

4.2不确定度分量的确定—建立不确定度模型

4.3标准曲线各不确定度分量的计算

4.3.1配制标准溶液产生的相对不确定度

4.3.2线性回归产生的相对标准不确定度

4.4样品定容产生的相对标准不确定度urel(v)

4.5称样引入的相对标准不确定度urel(m)

4.6重复性测量引入的相对标准不确定度

4.7合成不确定度

4.8本章小结

第五章结论与展望

5.1结论

5.2创新点

5.3展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文