芦柑中苯甲酰脲类农药多残留检测方法的研究

摘要

苯甲酰脲类农药是一种几丁质抑制剂，能抑制昆虫体内几丁质的合成，从而起到杀灭昆虫的效果，被广泛应用于柑桔、苹果等果蔬的种植中。然而由于其对人体存在的潜在危险及对水生动物的毒害问题，我国和世界各国都对其规定了最大残留限量。但是，目前芦柑中多种苯甲酰脲类农药残留的研究报告较少，且缺少同时分析多种苯甲酰脲残留的标准检测方法，因此，为满足食品安全检测的要求，迫切需要建立一种灵敏度高、检测限低、可同时检测芦柑中多种苯甲酰脲类残留的检测方法。
　　本实验以芦柑为检测对象，通过优化前处理方法和色谱、质谱条件，建立了同时分析芦柑中除虫脲、氟苯脲、灭幼脲、氟啶脲、氟虫脲、氟铃脲、杀铃脲、虱螨脲、氟啶啤脲和丁醚脲等10种苯甲酰脲残留的分析方法。样品经乙腈提取，经氟罗里硅土层析柱净化，通过高效液相色谱和液相色谱质谱/质谱联用仪检测分析，具有良好的分离度和灵敏度。
　　对该方法进行实验验证表明，在1~1000ng/mL的浓度范围内，该方法线性良好，相关系数≥0.99931。在芦柑阴性样品中添加苯甲酰脲类混合标准溶液进行加标回收试验，高效液相色谱法的加标浓度分别为（0.020/0.030mg/kg）、0.05mg/kg和0.20mg/kg，平均回收率在70.3~103.4％之间，LC/MS/MS方法的加标浓度分别为0.010mg/kg、0.020mg/kg和0.050mg/kg，平均回收率在58.5%~134.5%之间。6次平行测试精密度在5.0~13.1%之间（LC方法）和3.0~17.8%之间（LC/MS/MS方法），按10倍信噪比计算，高效液相色谱法的氟啶啤脲、虱螨脲和丁醚脲的检测低限为0.030mg/kg，除虫脲、氟苯脲、灭幼脲、氟啶脲、氟虫脲、氟铃脲和杀铃脲的检测低限为0.020mg/kg。液相色谱质谱/质谱联用法的检测低限均为0.010mg/kg。
　　本论文还对实验过程中产生的相对标准不确定度进行了分析，结果表明，不确定度的主要产生来源为苯甲酰脲各标准物质浓度引入的相对标准偏差，其次为样品稀释引入的相对标准偏差和标准物质回收引入的相对标准偏差。

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第一章 绪论

1.1苯甲酰脲类农药概述

1.2苯甲酰脲类农药现状及对果蔬产品质量的影响

1.3国内外现行芦柑中苯甲酰脲类农药的限量要求

1.4苯甲酰脲类农药残留检测技术

1.5本项目研究意义及工作内容

第二章 芦柑中10种苯甲酰脲类农药多残留液相色谱检测方法的研究

2.1引言

2.2材料与方法

2.3结果与讨论

2.4小结

第三章 芦柑中10种苯甲酰脲类农药多残留LC/MS/MS检测方法的研究

3.1引言

3.2材料与方法

3.3结果与讨论

3.4小结

第四章 芦柑中10种苯甲酰脲类农药残留检测方法的不确定度分析

4.1 引言

4.2测量过程

4.3数学模型

4.4苯甲酰脲类农药浓度的相对标准不确定度U rel (c)的计算

4.5样品定容产生的相对标准不确定度U rel (v)

4.6称样引入的相对标准不确定度U rel (m)

4.7样品稀释引入的相对标准不确定度Urel (dil)

4.8苯甲酰脲类农药回收引入的相对标准不确定度U rel (rec)

4.9测量仪器的重复性引入的相对标准不确定度U rel (rep)

4.10合成相对不确定度

4.11扩展不确定度

4.12小结

第五章 结论与展望

5.1结论

5.2创新点

5.3展望

参考文献：

致谢