动物组织中氨基糖苷类抗生素药物残留检测

摘要

本文利用液相色谱-串联质谱和放射受体分析等现代分析手段，研究了动物组织中氨基糖苷类抗生素药物的多残留检测方法。实验发现，在氨基糖苷类抗生素药物残留定量分析中，样品前处理是十分重要的。本实验使用三氯乙酸提取样品中的残留抗生素，同时加入五氟丙酸，经振荡，超声及离心后，取上清液并调节pH值至8.0。通过比较不同的净化柱，发现OasisHLB柱的净化效果较好，并优化了使用该柱的净化条件：用甲醇和五氟丙酸溶液分别进行预处理，将提取液加载在固相萃取柱上，依次用水和正己烷淋洗，抽干后用乙腈-五氟丙酸的混合溶剂洗脱。洗脱液用氮气吹去部分溶剂，用五氟丙酸溶液定容，经0.45μm的滤膜过滤，供液相色谱—串联质谱仪测定。在添加回收实验中，氨基糖苷类药物残留的回收率均在65﹪以上，相对标准偏差小于10﹪，完全满足动物组织中氨基糖苷类药物残留检测的需要，该方法的测定低限符合各国限量要求。 液相色谱-串联质谱作为一种先进的分析仪器，能够对食品中残留的氨基糖苷类药物同时进行定性和定量分析，实验分别对液相色谱条件和质谱条件进行了优化，液相色谱条件：使用0.3﹪五氟丙酸、0.3﹪甲酸的乙腈(V/V/V)溶液和0.3﹪五氟丙酸、0.3﹪甲酸的水(V/V/V)溶液作为流动相进行梯度洗脱；质谱条件：采用电喷雾离子源、正离子模式，检测方式采用多反应检测(MRM)，通过全离子扫描确定了定性离子和定量离子。实验发现此类药物易发生苷键断裂，形成相应的碎片离子，这对此类药物更深一步研究具有借鉴意义。 本文还研究了放射受体分析法在氨基糖苷类药物残留检测中的应用。放射受体分析法是一种大类筛选方法，此方法快捷，方便，适合大批样品的筛选。

目录

文摘

英文文摘

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第一章 前言

第二章 高效液相色谱－串联质谱(LC/MS/MS)法测定动物组织中氨基糖苷类药物残留

2.1实验部分

2.2 结果与讨论

2.2.1提取溶剂的选择

2.2.2净化条件的选择

2.2.3液相色谱条件的选择

2.2.4质谱条件的选择

2.2.5线性关系

2.2.6定性确证条件

2.2.7 方法的测定低限、回收率和精密度

2.3结论

第三章 放射受体筛选方法——CharmⅡ检测动物组织中氨基糖苷类药物残留

参考文献

致谢

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