水产品中27种喹诺酮类药物LC-MS/MS检测方法研究

摘要

本研究建立了27种喹诺酮类药物在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾4种水产动物的可食用组织中的LC-MS/MS多残留检测方法，27种喹诺酮类药物包括氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、达氟沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、氟甲喹、噁喹酸、萘啶酸、西诺沙星、吡哌酸、莫西沙星、加替沙星、帕珠沙星、依诺沙星、诺氟沙星、马波沙星、培氟沙星、安妥沙星、那氟沙星、巴洛沙星、吉米沙星、妥舒沙星。
　　鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾4种水产动物的可食用组织样品用2%甲酸-乙腈溶液提取两次后，合并两次上清液，于45℃水浴下减压蒸发挥去乙腈，并用乙腈饱和的正己烷净化浓缩液，然后用氮气挥干，再用1 mL0.1%甲酸水-乙腈溶液(95:5,V/V)溶解残渣，涡旋、超声后经两次高速离心去除杂质，过0.22μm有机滤膜，滤液用LC-MS/MS进行分析检测。
　　在本研究中，27种喹诺酮类药物的峰面积与浓度在线性范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.99。在低、中、高三个浓度水平做添加回收实验，在鲈鱼组织中除安妥沙星的平均回收率低于60%（为51.3%~64.0%）外，其余26种药物的平均回收率均大于60%（为70.1%~91.4%）；在鳜鱼、鳗鱼以及虾组织中，27种药物的平均回收率均大于60%（为61.4%~115.0%）；在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾等组织中的回收率批内变异系数与批间变异系数分别为0.7%~14.2%、2.1%~17.1%。此外，27种喹诺酮类药物在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾中检测限与定量限范围分别为0.2~2μg/k g、0.5~4μg/k g。
　　实验结果表明，本研究所建立的LC-MS/MS同时检测27种喹诺酮类药物的多残留检测方法检测快速、灵敏度高、重复性好，符合兽药残留分析的要求。

目录

声明

缩略表

1 前言

1. 1 喹诺酮类药物概述

1. 2 喹诺酮类药物在水产养殖中的应用

1. 3喹诺酮类药物残留检测的样品前处理方法

1. 4喹诺酮类药物检测方法

1. 5研究目的与意义

2. 1 材料

2. 2 方法

3 结果

3. 1 质谱图

3. 2 标准曲线方程

3. 3 回收率与变异系数

3. 4 检测限与定量限

4 讨论

4. 1 优化质谱条件

4. 2 优化液相条件

4. 3 优化样品前处理方法

4. 4 基质效应的消除

5 结论

致谢

参考文献

附录