大蒜提取物对模型中丙烯酰胺形成的影响

摘要

本研究采用高速逆流色谱新技术对大蒜的活性物质进行分级分离,建立了模拟丙烯酰胺形成的模型体系,并评价分离得到的组分对模型中丙烯酰胺产生量及模型产物颜色的影响。主要结果如下： 开发了一种用于分析油炸薯片中丙烯酰胺含量的快速GC-MS方法。丙烯酰胺经过脱脂、提取、净化、溴化衍生、萃取等过程,最后转化成2.溴丙烯酰胺进行GC-MS分析。研究表明,脱脂和净化过程中丙烯酰胺的损失率分别为2.57％和0.66％,测量间的相对标准偏差小于10％,加样回收率达91.02％,方法线性范围为50～50000μg/kg,检测限、定量限分别为5μg/kg和20μg/kg。该方法具有快速、稳定、灵敏的优点,适用于炸薯片及其他食品中丙烯酰胺的定量检测。 建立和优化了模拟丙烯酰胺形成的化学模型和食品模型,分别研究了150℃和170℃条件下2～10 min范围内不同加热时间对上述模型中丙烯酰胺产生量及产物颜色的影响。化学模型条件为：0.05 g天冬酰胺、0.06 g葡萄糖及3 mL去离子水,于不锈钢密封管中170℃油gain热5 min;食品模型条件为：约2 mm厚薯片,在蒸馏水或抑制剂溶液中浸泡3 min后,于170℃油炸5 min。 以新鲜大蒜作为原料,顺序采用95％乙醇和水进行浸提,分别得到组分A、B。采用高速逆流色谱法分离了大蒜乙醇提取物A,优化得到色谱条件：溶剂体系为乙酸乙酯：正丁醇:水=5:2:6;转速900 r/min流动相流速1.0 mL/min;温度25℃；上相作固定相；组分A进样量为0.2 g,分离出4个峰,分别为A1、A2、A3、A4;对大蒜水提物B进行醇沉分离,得到2种组分B1、B2。 上述8种大蒜组分在6种不同浓度(0.001 mg/L～10 mg/L)下对化学模型中丙烯酰胺的产生量及及产物颜色加深均有不同程度的促进作用；同时,组分A、B也在6种浓度下对食品模型中丙烯酰胺的产生量及及产物颜色加深有不同程度的促进作用。未发现对体系中丙烯酰胺形成具有明显抑制活性的组分。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1引言

1.2丙烯酰胺的理化性质与毒性

1.2.1丙烯酰胺的理化性质

1.2.2丙烯酰胺的毒理学性质

1.3食品中丙烯酰胺的形成与分析检测

1.3.1食品中丙烯酰胺的含量

1.3.2食品中丙烯酰胺的分析检测

1.3.3食品中丙烯酰胺的形成机理

1.3.4影响食品中丙烯酰胺含量的因素

1.4丙烯酰胺抑制技术的研究进展

1.4.1去除前体物质

1.4.2改进加工工艺

1.4.3添加抑制剂

1.4.4丙烯酰胺的脱除

1.5大蒜活性物质的研究进展

1.5.1大蒜中主要的活性物质

1.5.2大蒜中活性物质的分离制备方法

1.6高速逆流色谱

1.6.1高速逆流色谱的工作原理

1.6.2高速逆流色谱的应用

1.7本论文的研究意义和研究内容

第二章快速GC-MS法分析丙烯酰胺的方法建立

2.1引言

2.2材料与方法

2.2.1主要试剂

2.2.2实验样品

2.2.3主要仪器与设备

2.2.4溶液配制

2.2.5试验方法

2.3结果与讨论

2.3.1正己烷脱脂、Carrez试剂处理后丙烯酰胺检测的损失率

2.3.2溴化衍生

2.3.3乙酸乙酯萃取

2.3.4质谱条件的优化

2.3.5方法验证

2.4小结

第三章 丙烯酰胺化学模型的建立和优化

3.1引言

3.2材料与方法

2.2.1实验材料

3.2.2主要仪器与设备

3.2.3实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1含水量对化学模型的影响

3.3.2葡萄糖与天冬酰胺的添加量对化学模型的影响

3.3.3反应温度、时间对化学模型中丙烯酰胺生成量的影响

3.3.4反应温度、时间对化学模型颜色的影响

3.3.5反应温度、时间对食品模型中丙烯酰胺生成量的影响

3.3.6温度、时间对食品模型颜色的影响

3.3.7化学模型及食品模型的验证

3.4小结

第四章大蒜组分的分离制备

4.1引言

4.2材料与方法

4.2.1实验材料

4.2.2主要仪器与设备

4.2.3工艺流程

4.2.4实验方法

4.3结果与讨论

4.3.1大蒜提取物的制备

4.3.2高速逆流色谱分离大蒜乙醇提取物

4.4小结

第五章大蒜分离组分对丙烯酰胺形成的抑制作用评价

5.1引言

5.2材料与方法

5.2.1实验材料

5.2.2主要仪器与设备

5.2.3实验方法

5.3结果与讨论

5.3.1大蒜乙醇提取物及其分离产物对化学模型中丙烯酰胺产生量的影响

5.3.2大蒜乙醇提取物对化学模型产物颜色的影响

5.3.3大蒜水提物对化学模型中丙烯酰胺产生量的影响

5.3.4大蒜水提物对化学模型产物颜色的影响

5.3.5大蒜分离产物对食品模型中丙烯酰胺产生量的影响

5.3.6大蒜乙醇提取物及水提物对食品模型颜色的影响

5.4小结

参考文献

结论与展望

一、结论

二、本研究的创新点

三、展望

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致 谢