新型强力甜味剂纽甜的合成研究

摘要

纽甜(NTM)是一种新型的强力甜味剂，甜度是蔗糖8000倍，是阿斯巴甜的N-烷基衍生物。纽甜甜味纯正，清新自然，口感十分类似蔗糖，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，安全性极高，代表了目前甜味剂研究的最新成果和最高水平，它的应用前景十分广阔。 本课题提出了一种简便且经济的纽甜合成方法，并对各步反应的制备工艺条件进行单因素试验。主要开展了以下几方面研究： 1.设计了以3，3-二甲基丁酸为起始原料，经氯化反应、催化氢解反应和催化烷基化反应合成纽甜。该工艺路线具有操作简便，收率相对较高，原料价廉易得，反应条件温和等特点。 2.3，3-二甲基丁酸的氯化反应分别选用PCl3和SOCl2为氯化剂。对比两种氯化试剂，结果表明，SOCl2试剂比PCl3氯化过程收率高、分离简便、对后续反应影响小，是合成3，3-二甲基丁酰氯较理想的方法。 3.3，3-二甲基丁酰氯的催化氢化反应，本论文采用有机物修饰溶胶凝胶法制备的Pd/SiO2催化剂，其催化性能明显好于常规的Pd/C，Pd/BaSO4催化剂。Pd/SiO2催化剂进行了XRD，FT-IR，TEM和TG-DTG表征，结果表明低温湿法活化Pd颗粒要小，催化剂有更好的活性，另外催化剂制备过程中使用的有机物有部分仍残留于催化剂中，对催化剂有毒化作用，可提高催化剂的选择性。3，3-二甲基丁醛的收率可达84.6％，高于文献报道值。得到的3，3-二甲基丁醛经IR及1H-NMR确认了结构。 4.由3，3-二甲基丁醛对阿斯巴甜进行加氢烷化反应合成了纽甜，制备过程中精简了溶剂甲醇的移除或蒸馏的步骤，节省了大量时间。纽甜的收率达到71.23％，质量指标达到国际标准。产物纽甜，经IR及1H-NMR确认了结构。 5.由制得的纽甜与酸，碱式盐，金属离子，和A-K糖形成复合盐后，显著提高纽甜在水中的溶解性能。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1甜味剂的现状及趋势

1.2纽甜的概述

1.2.1纽甜的结构

1.2.2纽甜的特点

1.2.3纽甜的应用

1.3纽甜的合成研究进展

1.4纽甜中间体3，3-二甲基丁醛的合成方法

1.5本论文的研究内容及意义

1.5.1本论文的研究内容

1.5.2本论文的研究意义

第二章3，3-二甲基丁酰氯的合成研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验试剂与仪器

2.2.2实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1三氯化磷法各因素的影响

2.3.2氯化亚砜法各因素的影响

2.4本章小结

第三章3，3-二甲基丁醛的合成研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验试剂及仪器

3.2.2催化剂的制备

3.2.3 Pd/SiO2催化剂的表征

3.2.4 3，3-二甲基丁醛的制备

3.3结果与讨论

3.3.1催化剂的表征分析

3.3.2活化条件对催化剂性能的影响

3.3.3不同催化剂的比较

3.3.4氢气流量对氢化反应的影响

3.3.5溶剂及温度对氢化反应的影响

3.3.6底物浓度对氢化反应的影响

3.3.7催化剂用量对氢化反应的影响

3.3.8催化剂的重复利用

3.4图谱分析

3.4.1红外图谱分析

3.4.2核磁共振氢谱分析(1HNMR)

3.5本章小结

第四章纽甜的合成研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验试剂和仪器

4.2.2 Pd/C催化剂的制备

4.2.3纽甜的制备

4.2.4产品的纯度分析

4.3结果与讨论

4.3.1反应温度对收率的影响

4.3.2催化剂用量对收率的影响

4.3.3反应时间对收率的影响

4.3.4氢气压力对收率的影响

4.3.5催化剂的重复使用性能

4.4图谱分析

4.4.1红外谱图分析

4.4.2核磁共振氢谱分析(1HNMR)

4.4.3纽甜的规格指标

4.5本章小结

第五章纽甜复合盐的研究

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1实验试剂

5.2.2实验方法

5.3结果与讨论

5.4本章小结

第六章结论

参考文献

附录

硕士期间发表的论文及申请的专利

致谢