UiO-66/PAN静电纺丝膜的构建及在植物生长素检测中的应用研究

摘要

目前由于植物生长素的使用过量及不当,可能会带来的食品安全问题.从食品安全角度出发,研究建立果蔬等农产品中植物生长素的残留分析检测新方法是很有必要的,其对促进食品安全、维护人类健康方面具有重要意义. 本课题以金属有机骨架化合物和聚丙烯晴为基质,采用静电纺丝技术,制备出具有高通透性、大比表面积和强吸附效果的纳米复合材料,并将其作为Pipette Tip Solid Phase Extraction(PT-SPE)方法的吸附填料应用到果蔬样品前处理中.通过其对植物生长素特异性吸附-洗脱,辅以超高效液相色谱对植物生长素进行分析检测.主要研究内容及结果如下: 1、制备了UiO-66金属有机骨架复合物,并以金属有机骨架化合物(UiO-66)和聚丙烯晴(PAN)为基质,通过静电纺丝技术,制备了具有高通透性、大比表面积和强吸附效果的UiO-66/PAN静电纺丝膜.采用扫描电镜、X-射线衍射仪、全反射傅立叶红外光谱仪、热重分析仪、比表面积分析仪等对复合膜的表面形态、结构、热稳定性等进行了表征分析,并对电纺丝膜的吸附动力学进行了分析研究.结果表明:UiO-66的添加不改变静电纺丝膜中PAN分子结构,但提高了PAN纳米纤维复合膜的热稳定性,热分解温度,从303℃提高到338℃;显著增加了复合膜的比表面积,SL从1.05m2g-1(0%UiO-66)增加至973.35m2g-1(60%UiO-66),改变了孔径大小、孔隙容积,提高了吸附性能.UiO-66/PAN静电纺丝膜对植物生长素的吸附符合准二级动力学模型,R2均在0.999以上,其吸附主要是由化学和物理吸附协同作用控制.拟合算出四种植物生长素(吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、萘乙酸)的平衡吸附量(qe.2)分别为24.39mg/g、38.02mg/g、51.28mg/g、38.16mg/g,与实验值(qe)23.66mg/g、36.93mg/g、51.94mg/g、37.32mg/g非常接近. 2、考察了各因素对UiO-66/PAN静电纺丝膜吸附-洗脱率的影响.结果表明:UiO-66/PAN静电纺丝膜最佳的吸附-洗脱条件为UiO-66添加量为60%,吸附填料质量为5mg,pH=7,离子强度为0,洗脱剂为乙腈:氨水=9:1(v/v),洗脱体积为1mL,各因素下回收率良好,均在80%~120%之间. 3、绘制了四种植物生长素的工作曲线,结果表明在0.06-60ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数R2均在0.99以上.优化了植物生长素的液相色谱检测条件,得出最佳检测条件为:流动相为甲醇:0.1%甲酸水=60:40(v/v),荧光检测器,检测波长为激发波长(Ex)230nm,发射波长(Em)360nm.并将该方法应用于西瓜、草莓、黄豆芽和绿豆芽样品检测中,实验结果表明:西瓜、黄豆芽和绿豆芽均检出吲哚乙酸(IAA),分别为1.86ng/mL、1.30ng/mL、1.53ng/mL;且在绿豆芽样品中还检出吲哚丁酸(IBA)(0.44ng/mL)和萘乙酸(NAA)(1.75ng/mL);草莓中未检出目标生长素.通过加标回收试验和精密度试验,对PT-SPE-HPLC-FLD样品前处理方法进行验证.分析表明,在加标量为5、10、15ng/mL三个水平下,果蔬样品中植物生长素的回收率均在84.4%~105.2%之间,RSD＜9.4%,日间和日内精密度试验的RSD＜5.6%,表明本检测方法灵敏度高、精密度高,是一种快速的、稳定的植物生长素检测方法.

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