基于钝化多孔硅的光纤SO传感技术研究

摘要

二氧化硫(SO<,2>)的大量排放造成了严重的大气污染，对人类的生存环境带来巨大的威胁，严格控制SO<,2>排放迫在眉睫，而采用有效手段动态连续监测大气中SO<,2>含量则是控制SO<,2>排放的前提。目前用于SO<,2>含量检测的方法仍存在一定不足，迫切需要研发可实时在线连续监测SO<,2>的新技术。多孔硅是一种以硅原子簇为骨架的海绵状新型功能材料，具有室温发光的特性且在SO<,2>气氛中其发光会发生猝灭，因此可以作为全固态新型传感基底材料。基于实验室前期工作，论文以n型单晶硅片作为原料，采用电化学阳极氧化法在单晶硅表面制备多孔硅薄膜并对其进行钝化处理，形成具有一定抗氧化能力同时具备SO<,2>传感性能的多孔硅材料。具体内容包括： (1)综述目前用于SO<,2>含量检测的国内外检测手段，分析多孔硅功能材料制备、钝化处理、应用的国内外研究现状及发展方向； (2)实验部分研究了电化学阳极氧化法制备多孔硅的条件，提出了形成多孔硅且用于SO<,2>气体传感的最佳制备条件：电流密度50mA·cm<'-2>，电解液组成HF/C<,2>H<,5>OH=1：1(V/V)，阳极氧化时间为15min，同时采用300W碘钨灯照射其抛光面；提出了基于无机强酸和醇混合溶液的紫外光(UV)氧化法，考察了钝化处理后多孔硅发光的稳定性，结果表明经该方法钝化处理的多孔硅在空气中放置12个月后仍然保持良好的发光性能，钝化效果好且对SO<,2>气体非常敏感； (3)开展基于钝化多孔硅传感SO<,2>的定性、定量研究，获取了SO<,2>气体传感的响应时间和可逆性。结果表明钝化处理后的多孔硅对SO<,2>气体表现出良好的荧光猝灭特性和可逆性，多孔硅荧光猝灭幅度与SO<,2>浓度之间呈正相关；同时针对典型大气污染源其他气体的含量考察了多孔硅对SO<,2>的选择性，发现除NO<,2>(>100ppm)会对多孔硅的发光产生轻微的影响外，其他气体(CO、CO<,2>、NO)均无影响；最后结合分子猝灭的动力学原理和Stern-Volmer方程得到了多孔硅用于SO<,2>检测的分段线性响应范围为10～14000ppm。

目录

文摘

英文文摘

声明

1引言

1.1环境中二氧化硫的来源及其危害

1.1.1二氧化硫的来源

1.1.2二氧化硫的危害

1.2环境中二氧化硫监测技术研究现状

1.2.1分光光度法

1.2.2电学分析法

1.2.3离子色谱法

1.2.4光谱分析法

1.2.5其他新型检测方法

1.3多孔硅材料

1.3.1多孔硅材料研究现状及应用

1.3.2多孔硅的制备方法

1.3.3多孔硅的钝化

1.4光纤传感技术的研究现状

1.4.1光纤传感器的工作原理

1.4.2光纤传感器仪器结构

1.4.3光纤传感技术的研究现状及发展方向

1.4.4光纤传感器的应用

1.4.5光纤气敏传感器

1.5论文的研究内容及意义

2实验

2.1多孔硅制备

2.1.1仪器、试剂及材料

2.1.2多孔硅形成机理

2.1.3制备流程及装置图

2.2多孔硅钝化

2.2.1基本原理

2.2.2钝化工艺及装置

2.3钝化多孔硅的性质

2.3.1光致发光

2.3.2表面形貌及组成

2.3.3孔隙率及膜厚

2.4二氧化硫传感性能

2.4.1传感实验装置

2.4.2传感过程

2.4.3传感性能评价

3结果与讨论

3.1多孔硅发光机理

3.2多孔硅制备条件对其发光性能的影响

3.2.1电解液组成

3.2.2电流密度

3.2.3氧化时间

3.3多孔硅钝化

3.3.1钝化处理溶液组成及配比

3.3.2钝化处理前后多孔硅发光比较

3.3.3钝化处理前后多孔硅理化性质

3.3.4多孔硅钝化前后孔隙率及膜厚的变化

3.4钝化多孔硅对SO2传感性能

3.4.1定性分析

3.4.2定量研究

3.4.3选择性

3.4.4响应时间

3.4.5稳定性

3.4.6可逆性

3.4.7钝化多孔硅荧光猝灭动力学分析

3.4.8检出限

4结论与展望

4.1结论

4.2展望

致 谢

参考文献

附 录