基于热氧化多孔硅干涉效应的生物传感技术研究

摘要

多孔硅作为敏感材料具有比表面积大、活性强等特点，可通过改变制备参数控制多孔硅的微结构，其应用范围广泛并且在室温条件下就具有很高的灵敏度。由于多孔硅的这些优良性质，它也是一种具有吸引力的生物传感材料，因为它具有生物降解性、生物兼容性、孔径大小具有可调性并且有活泼的共价和非共价表面化学性质。因此，研究多孔硅生物传感技术具有很重要的意义。论文拟采用p型单晶硅片作为原料，采用电化学阳极氧化法制备多孔硅并对其进行热氧化处理，形成具有强稳定性同时具备生物传感性能的热氧化多孔硅材料。论文的主要内容包括：
　　 (1)综述多孔硅功能材料制备、应用的国内外研究进展及发展方向；综述生物传感器的国内外研究现状以及基于多孔硅的生物传感器的发展现状；提出基于热氧化多孔硅干涉的生物传感技术；
　　 (2)开展电化学阳极氧化条件对多孔硅的孔隙率和膜厚影响研究。研究发现多孔硅的孔隙率随着阳极氧化时间和电流密度增长而先增大后减小。多孔层厚度与阳极氧化时间和电流密度基本呈线性关系，因此可以通过控制阳极氧化时间以及电流密度来得到想要的多孔层厚度。
　　 (3)研究不同电化学阳极氧化条件的热氧化多孔硅反射干涉光谱以及光学厚度的影响并通过正交实验对电化学阳极氧化条件进行优化。结果表明：光学厚度随着电流密度的增大、腐蚀时间的延长、HF浓度的增大而增加；当腐蚀时间为30s、电流密度为520mA/cm2、HF∶C2H5OH=2∶1～5∶2(V/V)时，氧化多孔硅具有较好的干涉现象、均匀的干涉条纹、光学厚度能达到～7873nm。
　　 (4)开展在腐蚀时间为30s、电流密度为520mA/cm2、HF∶C2H5OH=2∶1～5∶2(V/V)条件下基于热氧化多孔硅干涉的生物传感定性、定量研究，证明热氧化多孔硅对生物体具有良好的吸附作用，且灵敏度较高。热氧化多孔硅吸附羊抗兔IgG免疫血清达到平衡的时间为1.5h，与稀释5倍的免疫血清反应的兔IgG作用达平衡的时间为40min，且最低检测浓度为6.7×10-7M。通过抗原-抗体在热氧化多孔硅中光学厚度的变化，可以准确计算其平衡亲和常数，Kd为7.85×10-6M，Ka为1.27×105M-1。光学厚度的变化值△OTf随加入兔IgG浓度增大，与稀释5倍的羊抗兔IgG免疫血清相互作用的最大浓度为3.35×10-6M。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪 论

1.1引言

1.2多孔硅的形成与研究进展

1.2.1多孔硅的制备方法

1.2.2多孔硅的形成机理

1.2.3多孔硅的研究进展

1.3基于多孔硅的生物传感技术

1.3.1生物传感器的研究进展

1.3.2光学型生物传感器的研究现状

1.3.3基于多孔硅生物传感技术的研究现状

1.4论文研究目的及主要内容

1.4.1研究目的

1.4.2主要内容

2实验

2.1热氧化多孔硅的制备

2.1.1仪器、材料与试剂

2.1.2制备流程及装置图

2.2热氧化多孔硅反射干涉光谱的测定与光学厚度的计算

2.3热氧化多孔硅的理化性质表征

2.3.1结构参数测定

2.3.2微观结构

2.3.3成分分析

2.4热氧化多孔硅生物传感实验

2.4.1生物试剂的来源

2.4.2缓冲溶液的制取

2.4.3生物传感实验

2.4.4.传感器性能评价实验

3结果与讨论

3.1不同阳极氧化条件下多孔硅孔隙率与厚度的变化

3.1.1阳极氧化过程电压随时间的变化规律

3.1.2阳极氧化条件对孔隙率的影响

3.1.3阳极氧化条件对厚度的影响

3.2电化学阳极氧化条件对热氧化多孔硅干涉及光学厚度的影响

3.2.1阳极氧化时间对热氧化多孔硅干涉特性与光学厚度的影响

3.2.2电流密度对热氧化多孔硅干涉特性与光学厚度的影响。

3.2.3 HF浓度对热氧化多孔硅干涉及光学厚度的影响

3.2.4电化学阳极氧化条件的优化

3.3热氧化处理前后多孔硅稳定性分析

3.3.1热氧化处理前后多孔硅成分分析

3.3.2热氧化处理前后光学厚度的变化

3.4热氧化多孔硅生物传感器的传感性能测试及评价

3.4.1定性分析

3.4.2定量分析

3.4.3抗原-抗体亲和常数的计算

3.4.4兔IgG浓度对热氧化多孔硅光学厚度的影响

4结论与展望

4.1结论

4.2展望

致 谢

参考文献

附录 作者在攻读学位期间发表的论文目录