高效液相色谱法、离子色谱法在环境分析和食品分析中的应用研究

摘要

高效液相色谱法和离子色谱法是分析检测领域中的两种重要手段，具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简单、能够进行多组分的同时分析等特点，自70年代问世以来，已经在食品、环境、医药、农业、工业等领域得到了广泛的应用。
　　 本文分为两个部分，第一部分为综述:首先对高效液相色谱和离子色谱的发展及特点进行了简单的阐述，接下来着重介绍了高效液相色谱在环境分析中的应用及样品前处理方法、离子色谱法在食品分析中的应用，最后简单的介绍了本论文的研究对象及研究意义。第二部分为研究报告，主要包括:(1)水样和土壤样品中毒死蜱和TCP的提取及净化，并结合高效液相色谱法进行检测;(2)采用离子色谱法测定奶粉中的三种糖、山楂和乌梅中的有机酸。
　　 研究报告具体分为以下四个部分:
　　 1.上浮溶剂固化/分散液液微萃取-高效液相色谱法用于环境水样中农药毒死蜱及其主要降解产物TCP的检测
　　 建立了一种基于上浮溶剂固化的分散液液微萃取法(SFO-DLLME)提取环境水样中的毒死蜱及其主要降解产物3，5，6-trichloro-2-pyridinol(TCP)，结合高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)进行检测。以1mL甲醇为分散剂，70μL1-十二醇为萃取剂，待萃取结束后，放在冰浴中使漂浮在溶液上方的萃取剂凝固成一个小球，将小球用甲醇溶解后，进样分析。毒死蜱和3，5，6-三氯-2-吡啶醇(TCP)的富集倍数分别为96、114。线性范围均为1-50μg/L，相关系数为(R2)＞0.9955;毒死蜱和TCP的检出限分别为0.12μg/L、0.10μg/L;样品加标回收率在84.54％～102.29％之间，相对标准偏差为0.80％～14.03％。
　　 2.分散固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中的农药毒死蜱及其主要降解产物TCP
　　 建立了一种同时测定土壤中的毒死蜱及其主要降解产物3，5，6-trichloro-2-pyridinol(TCP)的方法。采用乙酸乙酯为萃取剂，对萃取的条件进行了优化，如萃取剂的类型、体积和萃取剂的pH。采用分散固相萃取法(DSPE)对萃取溶液进行净化，以除去萃取溶液中的色素，分散剂为活性炭。用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)对净化产物中的毒死蜱和TCP进行检测。毒死蜱和TCP的检出限(S/N=3)分别为0.0080mg/kg、0.0120mg/kg;线性范围分别为0.05-2.00mg/kg，0.03-2.00mg/kg;样品加标回收率为89.4％～114％;相对标准偏差为0.80％～14％。
　　 3.离子色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖
　　 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱，检测方法为脉冲安培检测，淋洗液为37mmol/LNaOH溶液，以柠檬酸为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的检出限分别为0.014mg/L、0.091mg/L、0.083mg/L，线性范围分别为1～40mg/L、1～50mg/L、1～50mg/L，相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985，精密度为1.10％～4.96％，加标回收率为90.13％～104.8％。该方法分析时间短，样品前处理简单，能够用于奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖的快速测定。
　　 4.抑制电导检测-离子排斥色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸
　　 建立了抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和丙酸6种有机酸的方法，并用于山楂和乌梅中的有机酸含量的测定。以METROSEPOrganicAcids(250×7.8mm)为分离柱，超纯水和10mmol/LLiCl溶液为抑制器再生液，0.5mmol/LH2SO4溶液+10％丙酮为淋洗液，流速0.6mL/min。6种有机酸在17min内全部出峰，检出限在0.05～1.20mg/L之间，线性方程的相关系数(R2)在0.9988～0.9996之间，样品加标回收率在90.54％～112.86％之间。在山楂、乌梅样品中均检测出了柠檬酸和苹果酸，其中柠檬酸含量较高，而苹果酸含量相对较低。该方法适用于快速测定山楂和乌梅中的有机酸含量。