UPLC法测定食品中多种色素、抗氧化剂、防腐剂和甜味剂

摘要

近年来，随着食品工业的迅猛发展，食品添加剂已经成为加工食品不可缺少的基料。适当地使用食品添加剂有助于食品的多样化，改善食品品质。但若长期食用含不按规定或超量使用食品添加剂的产品，会对人体产生致畸、致癌、遗传毒性等危害。目前，随着复合食品添加剂的广泛使用，传统的检验方法已不能有效满足日益繁重的检验工作需要，迫切需要建立多种添加剂同时快速检测的方法，以提高检验工作效率。超高效液相色谱（UPLC）相比高效液相色谱（HPLC），不仅具有分析时间短，分离效率高，溶剂消耗少等优点，而且更适合多组分的分离与检测。本文基于最新一代的液相色谱技术——超高效液相色谱法，通过优化前处理操作和色谱分析条件，建立了超高效液相色谱检测食品中多种色素、抗氧化剂、防腐剂和甜味剂等添加剂的方法。方法具有简单、快速、高效的特点。主要结果和结论如下：
　　1）建立了超高效液相色谱同时检测食品中10种合成色素的分析方法。样品用氨化乙醇提取，经Strata X-AW SPE小柱萃取净化。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1×50 mm，1.8μm）色谱柱，以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明：10种合成色素的保留时间均小于4 min；各组分在1～50μg/mL范围内线性良好，R2≧0.998，检出限为0.004～0.022 mg/kg；添加4、8、16 mg/kg3个浓度水平的平均回收率为83.75～111.25％，RSD为1.24～4.18%。该方测定通量高，干扰少，准确可靠。
　　2）建立了超高效液相色谱同时检测油脂样品中四种酚类抗氧化剂的分析方法。样品经正己烷溶解，乙腈多次反萃取，采用ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1×50 mm，1.8-Micron）色谱柱，以甲醇-1.0%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明四种酚类抗氧化剂的保留时间均小于6 min，各组分在0.5～25μg/mL范围内线性良好，R2≧0.999，检出限为0.05～0.16 mg/kg；添加50、100、150 mg/kg3个浓度水平的平均回收率为88.18～100.25%，RSD为1.23～4.28%。在实验过程中，该方法操作简便、适用性强、效率高，实测结果可靠性高、敏感性好。
　　3）建立了超高效液相色谱同时检测食品中7种防腐剂和2种甜味剂的分析方法。样品提取液采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1×100 mm，1.7μm）色谱柱，以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，程序变波长检测，外标法定量。结果表明9种目标物的保留时间均小于13 min，各组分在5～50μg/mL范围内线性良好，R2≧0.998，检出限为0.015～0.052 mg/kg；添加100、200、300 mg/kg3个浓度水平的平均回收率为83.10～105.21%，RSD为1.98～6.08%。该方法准确可靠、抗干扰能力强，省时省力，能够满足实验室批量检测工作。

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主要符号表

第1章 绪论

1.1 食品添加剂的概况

1.2 食品添加剂使用主要存在的问题

1.3 常用食品添加剂的检测方法

1.4 本研究的内容与意义

第2章 UPLC测定食品中多种合成色素

2.1 材料与方法

2.2 结果与分析

2.3小结

第3章 UPLC测定食品中多种抗氧化剂

3.1 材料与方法

3.2 结果与分析

3.3 小结

第4章 UPLC测定食品中多种防腐剂和甜味剂

4.1 材料与方法

4.2 结果与分析

4.3 小结

第5章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

致谢

参考文献

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