白酒中塑化剂的检测方法研究

摘要

本论文基于电喷雾-离子迁移谱(IMS)技术建立了白酒塑化剂的检测方法，针对常见的邻苯二甲酸酯类，包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯，开展其检测方法研究。实验通过改变溶剂中乙醇和水的比例对实验参数进行优化，采用正离子模式20ms内完成了对5种药物的分离检测。14种邻苯二甲酸酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。各邻苯二甲酸酯的检出限为DMP(0.11mg/L)，DEP(0.09mg/L),DMEP(0.22mg/L),DBP(0.09mg/L),DIBP(0.17mg/L),DPHP(0.12mg/L),DEEP(0.12mg/L),BBP(0.36mg/L),DPP(0.17mg/L),DCHP(0.18mg/L),BMPP(0.23mg/L),DNHP(0.18mg/L),DBMP(0.29mg/L),DEHP(0.08mg/L)，各物质的平均回收率为93.72％～120.29％，相对标准偏差(RSD，n=6)小于7.66％。
　　建立以使用沸水浴蒸发的前处理法为基础，针对14种常见塑化剂GC-MS检测方法。作为较成熟的检测方法，GC-MS对成份都有很高的灵敏度，分离度好，有较低的检出限(0.05mg/L)，准确性和重复性也都较好。因此本文作为IMS检测结果的验证方法。
　　使用建立的IMS方法对市面采集的3种白酒进行实际检测，并与GC-MS进行比对。结果表明，两种方法都能检出样品中的DMP、DIBP、DBP、DEHP，两种方法的检测值相对误差＜5％。但IMS方法快速准确，实验室配置成本较低，可实际应用于白酒中塑化剂的快速检测。

目录

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摘要

主要符号表

1．1 引言

1．2 塑化剂的性质

1．3 食品中塑化剂的来源

1．3．1 聚氯乙烯管

1．3．2 保鲜膜

1．3．3 玻璃罐金属瓶盖下的PVC垫圈

1．3．4 印刷油墨

1．3．5 纸巾和纸质包装品

1．3．6 其它来源

1．4 塑化剂的危害

1．5 检测塑化剂的常用分析技术

1．5．1 气相色谱法

1．5．2 液相色谱法

1．5．3 色谱-质谱联用法

1．5．4 光谱法

1．5．5 其它分析方法

1．6 离子迁移谱技术介绍(IMS)

1．6．1 离子迁移谱原理

1．6．2 离子迁移谱仪器介绍

1．6．3 离子迁移谱的应用

1．7 IMS检测酒中塑化剂的优势

1．8 本课题研究的目的及意义

第2章 白酒中塑化剂的GC-MS测定方法

前言

2．1 仪器和试剂

2．1．1 实验仪器

2．1．2 实验材料与试剂

2．2 实验方法

2．2．1 实测样品采集

2．2．2 样品前处理

2．3．1 标准曲线的制作

2．3．2 样品检测

2．4 本章小结

第3章 白酒中塑化剂的IMS测定方法

3．1．3 标准品及白酒供试品来源

3．2 实验方法

3．2．1 样品前处理

3．2．2 标准溶液的配制

3．2．3 检测条件

3．2．4 离子迁移谱仪校正

3．3 结果与讨论

3．3．1 塑化剂IMS检测方法的建立

3．3．2 电喷雾离子迁移谱的参数优化

3．3．3 ESI-IMS的线性范围、检出限和定量限

3．3．4 ESI-IMS方法的回收率和精密度

3．3．5 实际样品检测与GC-MS结果的比较

3．4 本章小结

总结

致谢

参考文献