固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

摘要

建立了粮食及其制品中呕吐毒素高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈水溶液提取,HLB固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在PhenomenexKinetexC18(100×4.6mm2.6μm)柱上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50μg/kg,在20-1000μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50,100,500μg/kg三个浓度水平的添加,回收率(Recovery％)范围为75.6％～111.0％,精密度(RSD％)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱、多功能净化柱,较大的降低检测成本.