同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定液体乳中壬基酚

摘要

利用高效液相色谱-串联质谱的技术建立了液体乳中壬基酚的检测方法.使用乙腈做为提取溶剂,加饱和氯化钠使乙腈和水分层.通过迪马的ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50mm)分离,以0.1％氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗脱,内标法定量,采用电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定.结果表明,在1～200ng/mL线性范围内,线性关系良好(R2＞0.99),方法的检出限(LOD,S/N=3)为2μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为5.0μg/kg.在不同加标浓度下,方法回收率在74.48～111.46％之间,RSD为3.34～8.96％之间.该方法具有结果准确,本底干扰小,操作简便,重复性好,适用于液体乳中壬基酚的检测.