超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

摘要

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法.饲料样品经乙腈-0.1％甲酸溶液(80∶20,v/v)超声提取,用Agilent SB C1s色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm)分离,以0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.通过静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6～1.252×10-6之间,有效地去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量.19种磺胺类药物在0.1～200μg/L浓度范围内线性关系良好r＞0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率为59.61％～106.45％.