GC-MS法同时检测吉西他滨中3种磺酸酯基因毒杂质

摘要

目的：建立盐酸吉西他滨原料药中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的GC-MS方法. 方法：以HP-5MS(30m×250μm×0.25μm)为色谱柱,以氦气为载气,EI电离源,采用程序升温检测. 结果：在优化实验条件下基因毒杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丙酯在0.07μg/mL～2.0μg/mL的范围内线性关系良好;检测浓度分别为0.03μg/g,0.05μg/g,0.05μg/g;定量浓度分别为0.1μg/g,0.1μg/g,0.2μg/g;平均回收率分别为96.1％,105.2％,98.1％(n=12). 结论：该方法准确易操作,适用于盐酸吉西他滨原料药中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的检测和限度控制.