GC-MS法同时检测甲磺酸拉非酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质

摘要

目的:建立GC-MS法对甲磺酸拉非酰胺原料中的2个磺酸酯基因毒杂质-甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)进行定量测定.方法:二氯甲烷为溶剂,甲磺酸异丙酯为内标,采用液-液萃取法提取样品中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯后进行GC-MS测定.色谱条件:色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温:初始温度为45℃,维持1min,以10℃·min-1升至135℃,维持2min;进样口温度240℃.质谱条件:离子源温度230℃;接口温度260℃;溶剂延迟时间:2.5分钟;检测器电压:调谐电压;电子能量:70eV;扫描(检测)方式:选择性离子检测(SIM)模式下对2种磺酸酯进行同时检测.结果:MMS在0.0201～0.4026μ·mL-1内线性关系良好(r =0.9999),定量限为5ng·mL-1;EMS在0.0205～0.4096μg·mL-1内线性关系良好(r =0.9999);定量限为15ng·mL-1;MMS、EMS的回收率分别为91.8％和94.1％.结论:该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于甲磺酸拉非酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质的同时检测.