LC-MS/MS法定量检测恩格列净原料药中杂质的含量

摘要

目的：建立一种LC-MS/MS法用于定量检测恩格列净原料药中杂质X(简称EPLZ-X)的含量.rn 方法：采用ThermoBDSC18(4.6mm×100mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,流速0.7ml/min.质谱扫描方式选用正离子模式,用于定量的多反应监测(MRM)离子对为m/z785→m/z475(CE为43V)和m/z785→m/z418(CE为50V).rn 结果：在0.5～100.6ng/ml范围内线性关系良好,低、中和高浓度质控样品的日内精密度分别为5.9％、5.4％和7.9％.日间精密度分别为6.3％、11.8％和10.7％,加样回收率分别为105.1％、109.8％、102.6％,最低定量下限为0.5ng/ml.rn 结论：使用此法成功测定了3批原料药中该杂质的含量,均符合要求(不得超过60×10-6g).本法专属性强,灵敏度高,可用于其他批次样品的分析.