公开/公告号CN113109374B
专利类型发明专利
公开/公告日2022.08.26
原文格式PDF
申请/专利权人 中国科学院合肥物质科学研究院;
申请/专利号CN202110340738.2
申请日2021.03.30
分类号G01N23/207(2006.01);G01N23/20008(2018.01);
代理机构北京凯特来知识产权代理有限公司 11260;北京凯特来知识产权代理有限公司 11260;
代理人郑立明;赵镇勇
地址 230031 安徽省合肥市蜀山区蜀山湖路350号
入库时间 2022-09-26 23:16:43
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2022-08-26
授权
发明专利权授予
技术领域
本发明涉及一种X-射线衍射装置,尤其涉及一种长光路能量色散X-射线衍射装置。
背景技术
能量色散X-射线衍射(EDXRD)是分析物质结构的重要手段,已被广泛应用于材料分析、物证鉴别等方面。当入射光为连续的X-射线谱时,对一特定的衍射角θ,相对于不同的d值,凡是能量满足(1)式的入射线都会产生衍射。目前实验室使用的EDXRD中X-射线传输的光路较短,一般在几十厘米。然而,将EDXRD在一些特殊环境使用时,例如在强磁场环境中,其光路的长度需大幅增加。这是因为X-射线光源易受磁场的影响,比如磁场能使X-射线光源电子束的光斑发生偏移。因此,在强磁场环境中使用时,X-射线光源需要放置离磁场中心较远的地方,从而导致光路的增长。
Ed=6.1993/sinθ (1)
众所周知,实验室用X-射线光源与同步辐射光源相比平行度较低,长距离传输后发散严重,难以确保其准直性。另一方面X-射线连续谱强度弱,且X-射线在空气中衰减迅速,长距离在空气中传播,会导致到达样品处的光强很弱,不能满足实验要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种长光路能量色散X-射线衍射装置,解决了实验室光源中X-射线远距离传输的准直性和光强问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明的长光路能量色散X-射线衍射装置,包括依次布置的入射端、样品架和接收端;
所述样品架的上方设有角度刻度盘;
所述入射端包括依次布置的X-射线光源、毛细管光学透镜和不锈钢真空管,所述不锈钢真空管的中部连接有真空表和抽气口,所述不锈钢真空管的两端分别设有法兰和铍窗;
所述接收端包括探测器,所述探测器的前端设有滤角器。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明实施例提供的长光路能量色散X-射线衍射装置,出光口处耦合的毛细管光学透镜可以将X-射线聚焦成近似平行光,减少光的发散;利用不锈钢真空管道减小X-射线远距离传输的能量损耗;探测器端口耦合的滤角器过滤杂散光,提高分辨率;角度刻度盘调节和显示衍射角度。本发明可将实验室用X-射线光源发出的X-射线由远处传输到样品位置,开展物质结构的研究。结构简单、装配与操作方便。光源和探测器固定底座上能够实现水平和垂直方向微调。
附图说明
图1为本发明实施例提供的长光路能量色散X-射线衍射装置结构示意图。
图2为本发明实施例长光路EDXRD测试的单晶硅(100)晶面的衍射峰(插入图为常规角度分辨XRD测试的单晶硅(100)晶面的衍射峰)。
图中:
1-法兰,2-铍窗,3-抽气口,4-真空表,5-毛细管光学透镜,6-不锈钢真空管,7-连动杆,8-微调支架,9-底座,10-X-射线光源,11-样品架,12-角度刻度盘,13-滤角器,14-探测器,15-可移动底座。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的长光路能量色散X-射线衍射装置,其较佳的具体实施方式是:
包括依次布置的入射端、样品架和接收端;
所述样品架的上方设有角度刻度盘;
所述入射端包括依次布置的X-射线光源、毛细管光学透镜和不锈钢真空管,所述不锈钢真空管的中部连接有真空表和抽气口,所述不锈钢真空管的两端分别设有法兰和铍窗;
所述接收端包括探测器,所述探测器的前端设有滤角器。
所述X-射线光源的出光口与所述毛细管光学透镜耦合,所述毛细管光学透镜对准所述不锈钢真空管的一端。
所述角度刻度盘与所述样品架耦合。
所述探测器的探测端口与所述滤角器耦合。
所述不锈钢真空管的两端口分别用所述铍窗密封,所述铍窗焊接在所述法兰上。
所述角度刻度盘分别通过连动杆与所述不锈钢真空管和探测器连接。
所述入射端固定在底座上,所述接收端固定在可移动底座上。
所述不锈钢真空管通过微调支架连接在所述底座上。
本发明的长光路能量色散X-射线衍射装置,主要由入射端、样品架、角度刻度盘、接收端组成。入射端包括X-射线光源;所述X-射线光源装配在底座上;所述X-射线光源出光口耦合毛细管光学透镜,所述X-射线光源出光口端连接不锈钢真空管道的一端,所述不锈钢真空管道装有真空表和抽气口;所述不锈钢真空管道二个端口利用铍窗密封;所述铍窗焊接在法兰上;所述不锈钢真空管道另一端连接角度刻度盘;所述角度刻度盘耦合样品架;接收端包括硅漂移固体探测器;所述探测器探测端耦合滤角器;所述探测器连接角度刻度盘;所述探测器固定在底座上。
出光口处耦合的毛细管光学透镜可以将X-射线聚焦成近似平行光,减少光的发散;利用不锈钢真空管道减小X-射线远距离传输的能量损耗;探测器端口耦合的滤角器过滤杂散光,提高分辨率;角度刻度盘调节和显示衍射角度。本发明可将实验室用X-射线光源发出的X-射线由远处传输到样品位置,开展物质结构的研究。
本发明的原理是:
由光源发出X-射线连续谱,出光口处毛细管光学透镜将X-射线聚焦成近似平行光,减少光的发散,近似平行光由不锈钢真空管道传输,因X-射线在真空中衰减程度很弱,故不锈钢真空管能够减小X-射线在传输过程中的衰减。X-射线在铍窗中的穿透性很强,故不锈钢真空管道二个端口利用铍窗密封,尽量减小X-射线在密封端口处的吸收。刻度盘和样品架耦合后通过连动杆分别和真空管与探测器相连,以确保样品和探测器处于同一中心轴线上。角度刻度盘用于调节和显示入射与衍射角度。探测器端口安装滤角器可以过滤杂散光,提高分辨率。通过真空表可以监视真空管真空度情况。不锈钢真空管两端的法兰可以起到保护铍窗的作用。结构简单、装配与操作方便。光源和探测器固定底座上能够实现水平和垂直方向微调。
具体实施例:
如图1所示:
(1)所述X-射线光源10和不锈钢真空管6固定在底座9上,所述X-射线光源10在出光口处耦合毛细管光学透镜5。在实际应用前,先要在水平和竖直方向微调所述X-射线光源10的位置,确保X-射线能够通过所述不锈钢真空管6,再锁定所述X-射线光源10和所述不锈钢真空管6的位置。
(2)所述不锈钢真空管6通过抽气口3抽真空,真空度通过真空表4监测。所述不锈钢真空管6用铍窗2密封,所述铍窗2焊接在法兰1上,便于保护铍窗和拆卸。
(3)所述不锈钢真空管6一端通过连动杆7连接角度刻度盘12,所述角度刻度盘12耦合样品架11,所述角度刻度盘12通过连动杆7连接探测器14。所述角度刻度盘12调节和显示角度。
(4)所述探测器14探测端口耦合滤角器13,所述探测器14探测到信号传输至计算机上,所述探测器14固定在可移动底座15上。
(5)所述的X-射线光源10可以采用钨靶光源(50kV/1.0mA),所述探测器14可以采用硅漂移探测器(能量分辨:130eV FWHM@5.9keV,
(6)以单晶硅(100)为标样,衍射角度θ=13°,长光路EDXRD测出单晶硅(100)晶面的衍射峰,如图2所示,通过公式转换后面间距d值与常规角度分辨XRD测出的d值一致。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
机译: 1 X-一种用于获得样品的面内有序结构的周期和最初在X射线衍射仪上对准的样品的方位角的方法
机译: 1 X-一种用于获得样品的面内有序结构的周期和最初在X射线衍射仪上对准的样品的方位角的方法
机译: X-样品固定装置,用于伪像的无损表面X射线衍射分析