一种测试红外光学材料热光系数的温控装置及使用方法

摘要

本发明公开了一种测试红外光学材料热光系数的温控装置及其使用方法，将单面抛光的红外光学材料样品通过样品固定支架固定在温控台上，样品的抛光面朝上；盖上密封盖，将导气管与真空泵连接，抽出样品仓内的空气，使得其仓内压力低于0.1Pa；采用加热方式或制冷方式将温控台温度调节至设定温度，并保温2个小时以上，使得待测样品的温度趋于均匀，然后采用红外椭偏仪测试样品的折射率；测试样品在多个温度下的折射率，将不同温度下的折射率差除以温度差，即获得样品的热光系数。本发明将温控装置与红外椭偏仪结合，可用于测试‑60℃～400℃温度范围内红外光学材料的热光系数。

说明书

技术领域

本发明涉及实验装置领域，具体涉及一种测试红外光学材料热光系数的温控装置及使用方法。

背景技术

红外光学材料包括锗、硅、硒化锌、硫化锌、硫系玻璃等晶体材料和玻璃材料，它们在红外热成像、红外测温、红外制导、红外遥感等领域有着非常广泛的应用。这类材料具有巨大的市场潜力，目前每年的市场规模超过一百亿元人民币。

在红外光学元件的设计制造中，材料的线性折射率(n)及其热光系数(dn/dT)是两个关键技术参数。红外光学材料在室温下的折射率一般采用最小偏向角法、棱镜耦合法或椭偏法测试。然而，目前与上述测试方法匹配的光学控温装置十分稀少，导致红外光学材料的dn/dt不易获得。市场上仅有的几款光学控温装置与折射率测试设备配合可实现室温以上折射率的准确测试，但在室温以下(特别是0℃度以下)，尽管有流动的惰性气体保护，样品表面仍然易凝结水汽或结霜，导致难以测得可靠的折射率，从而无法获得有效的热光系数。

发明内容

本发明的目的是提供一种测试红外光学材料热光系数的温控装置，能够获得红外光学材料在低温(0℃以下)下可靠的热光系数。

本发明的另一目的是提供上述测试红外光学材料热光系数的温控装置的使用方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种测试红外光学材料热光系数的温控装置，包括带开口的箱体以及匹配盖合在箱体开口表面的密封盖，箱体端面与密封盖端面之间设有环状密封圈，所述箱体内部设有样品仓，所述样品仓中间位置固定有矩形块状温控台，所述温控台由高热导率材料制成，所述温控台上还设有样品固定支架，红外光学材料样品通过样品固定支架固定在温控台上，

所述温控台正上方的箱体上设有与温控台连通的四个通道，分别为制冷通道入口、加热通道、测温热电阻通道和制冷通道出口，所述制冷通道入口、制冷通道出口与外接的制冷剂循环泵构成回路，所述加热通道中放置加热元件，所述测温热电阻通道中放置热电阻，所述热电阻、加热元件、制冷剂循环泵分别与控温系统电连接，

所述样品仓上方的箱体上还设有与样品仓连通的导气管，所述导气管外接真空泵，

所述样品仓的四周设有冷却液循环管道，箱体的一侧上方设有冷却液循环管道入口，箱体另一侧上方设有冷却液循环管道出口，冷却液循环管道入口、冷却液循环管道出口与外接的冷却液循环泵构成回路，

所述密封盖两侧中间部位各开设一个通光窗口。

优选的，所述箱体的开口边沿处设置有用于容纳密封圈的密封槽。

优选的，所述通光窗口的材质为ZnSe晶体。

优选的，所述高热导率材料采用碳化硅、氮化硼或铜。

优选的，所述箱体的材质为不锈钢。

优选的，所述热电阻的分度号为Pt100。

优选的，所述加热元件为镍铬合金电阻丝Cr20Ni80。

本发明还提供上述测试红外光学材料热光系数的温控装置的使用方法，包括以下步骤：

(1)将单面抛光的红外光学材料样品通过样品固定支架固定在温控台上，样品的抛光面朝上；

(2)盖上密封盖，将导气管与真空泵连接，抽出样品仓内的空气，使得其仓内压力低于0.1Pa；

(3)采用加热方式或制冷方式将温控台温度调节至设定温度，并保温两个小时以上，使得样品的温度趋于均匀，然后采用红外椭偏仪测试样品的折射率；其中加热方式控制的温控台的温度范围为室温到400℃，制冷方式控制的温控台的温度范围为-60℃到室温；

(4)重复步骤(3)，测试样品在其它温度下的折射率；将不同温度下的折射率差除以温度差，即获得样品的热光系数。

与现有技术相比，本发明提供的温控装置可直接与现有折射率测试设备红外椭偏仪配合使用，用于测试-60℃～400℃温度范围内红外光学材料的可靠热光系数，在室温以下温度测试，样品表面不凝结水汽或不结霜。

附图说明

图1为本发明的测试红外光学材料热光系数的温控装置的箱体结构示意图；

图2为本发明的测试红外光学材料热光系数的温控装置的密封盖结构示意图；

图中，1-密封盖，2-样品仓，3-密封圈，4-温控台，4.1-制冷管道入口，4.2-测温热电阻通道，4.3-加热通道，4.4-制冷管道出口，5-导气管，6.1-冷却液循环管道入口，6.2-冷却液循环管道出口，7-样品固定支架，8-红外光学材料样品，9-箱体，10-通光窗口。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1、图2所示，本发明实施例提供一种测试红外光学材料热光系数的温控装置，包括带开口的箱体9以及匹配盖合在箱体9开口表面的密封盖1，所述箱体的材质为不锈钢，箱体9端面与密封盖1端面之间设有环状密封圈3，箱体的开口边沿处设置有用于容纳密封圈3的密封槽。所述密封盖1两侧中间部位各开设有一个通光窗口10，所述通光窗口10的材质为ZnSe晶体，ZnSe晶体具有高红外透过率，测试时可使红外椭偏仪产生的红外光能够通过通光窗口10进入到样品仓2。

所述箱体9内部设有样品仓2，所述样品仓2中间位置固定有矩形块状温控台4。所述温控台4由高热导率材料制成，所述高热导率材料可采用碳化硅、氮化硼或铜，本实施例采用金属铜块。所述温控台4上还设有样品固定支架7，红外光学材料样品8通过样品固定支架7固定在温控台4上。

所述温控台4正上方的箱体9上设有与温控台4连通的四个通道，分别为制冷通道入口4.1、加热通道4.2、测温热电阻通道4.3和制冷通道出口4.4，所述制冷通道入口4.1、制冷通道出口4.4与外接的制冷剂循环泵构成回路，本实施例中制冷剂采用液氮，所述加热通道4.2中放置加热元件，所述加热元件为镍铬合金电阻丝Cr20Ni80。所述测温热电阻通道4.3中放置热电阻，所述热电阻的分度号为Pt100。所述热电阻、加热元件、制冷剂循环泵分别与控温系统电连接。待测红外光学材料样品8的温度采用控温系统进行精确控制，如室温到400℃，通过加热电阻丝使得温度达到设定温度，当温度高于设定值时，电阻丝停止加热，而当温度低于设定值时，电阻丝重新加热，如此重复上述过程，使得温控台4温度稳定在设定值；而-60℃到室温，则将液氮间断式从制冷通道入口4.1注入，利用液氮的低温来降低温控台4的温度，当温度高于设定值时，继续注入液氮，当温度低于设定值时，停止注入液氮，如此重复上述过程，使得温控台4温度稳定在设定值。

所述样品仓2上方的箱体9上还设有与样品仓2连通的导气管5，所述导气管5外接真空泵，通过导气管5可抽出样品仓2中的空气。在测试室温以下红外光学材料样品8的折射率时，可避免样品表面凝结水汽或结霜。

所述样品仓2的四周设有冷却液循环管道，箱体9的一侧上方设有冷却液循环管道入口6.1，箱体9另一侧上方设有冷却液循环管道出口6.2，冷却液循环管道入口6.1、冷却液循环管道出口6.2与外接的冷却液循环泵构成回路。在测试高温时样品的折射率时，样品仓2内的温度会急剧上升，而密封圈3不耐高温(不超过200℃)，长时间高温会导致密封圈3发生变形，影响样品仓2内的压力。样品仓2四周设置的冷却液循环管道可以显著降低密封圈3的温度，使其温度低于100℃。由于冷却液管道比较细，自来水中的杂质易发生管道堵塞，因此，循环的冷却液需采用无杂质的蒸馏水。

利用上述温控装置，通过测试不同温度(-60℃-400℃)下的折射率，可获得可靠的红外光学材料热光系数。

本发明温控装置的使用步骤如下：

(1)将单面抛光的红外光学材料样品8通过样品固定支架7固定在温控台4上，样品的抛光面朝上；

(2)盖上密封盖1，将导气管5与真空泵连接，抽出样品仓2内的空气，使得其仓内压力低于0.1Pa；

(3)采用电阻丝加热方式或液氮制冷方式将温控台4温度调节至设定温度，并保温两个小时以上，使得样品的温度趋于均匀，然后采用红外椭偏仪测试样品的折射率；其中加热方式控制的温控台4的温度范围为室温到400℃，制冷方式控制的温控台4的温度范围为-60℃到室温；

(4)重复步骤(3)，测试样品在其它温度下的折射率；将不同温度下的折射率差除以温度差，即获得样品的热光系数。

利用上述温控装置测试几种红外光学材料样品的热光系数。

实施例1：As

将直径为20mm，厚度为2mm且单面抛光的As

实施例2：ZnSe晶体的热光系数测试

将直径为25mm，厚度为3mm且单面抛光的ZnSe晶体固定在样品仓中的温控台上并确保样品的抛光面朝上；盖上密封盖1，通过导气管5抽出样品仓中的空气，使得样品仓内的压力低于0.1Pa；采用控温系统设置温控台温度为-60℃，当温控台温度达到设定值时，保温4个小时，使ZnSe晶体的温度趋于均匀，然后结合红外椭偏仪测试其在-60℃温度下10μm处的折射率(测试结果为2.4012)。然后将温控台温度分别设置为30℃和400℃，当升到设定的温度值时，保温4个小时，然后结合红外椭偏仪(IR-VASE，J.A.Woollam，美国)测试其在30℃和400℃温度下10μm的折射率分别为(2.4066、2.4318)，通过不同温度下的折射率差除以温度差获得ZnSe晶体在-60℃～30℃和30℃～400℃温度范围内的热光系数分别为60×10

实施例3：锗单晶的热光系数测试

将直径为30mm，厚度为1mm且单面抛光的锗单晶固定在样品仓中的温控台上并确保样品的抛光面朝上；盖上密封盖1，通过导气管5抽出样品仓2中的空气，使得样品仓内的压力低于0.1Pa；采用控温系统设置温控台4温度为-60℃，当温控台4温度达到设定值时，保温2个小时，使锗单晶的温度趋于均匀，然后结合红外椭偏仪测试其在-60℃温度下10μm处的折射率(测试结果为3.9716)。然后将温度分别设置为30℃和400℃时，当升到设定的温度值时，保温2个小时，然后结合红外椭偏仪(IR-VASE，J.A.Woollam，美国)测试其在30℃和200℃温度下10μm的折射率(测试结果分别为4.0077、4.0791)，通过不同温度下的折射率差除以温度差获得锗单晶在-60℃～30℃和30℃～200℃温度范围内的热光系数分别为401×10