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一种叔丁基-8-羟基-5-氧杂-2-氮杂螺环3.5壬烷-2-羧酸酯的合成方法

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本发明涉及一种叔丁基‑8‑羟基‑5‑氧杂‑2‑氮杂螺环[3.5]壬烷‑2‑羧酸酯的合成方法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明产物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。本发明分四步，首先由化合物1在正丁基锂碱性条件下和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇加成，得到化合物2，然后用正丁基锂关环生成化合物3，接着化合物3臭氧化反应得到化合物4，用硼氢化钠还原化羰基化合物4得到最终化合物5。反应式如下：。

著录项

公开/公告号CN106892928B

专利类型发明专利
公开/公告日2018-08-03

原文格式PDF
申请/专利权人上海药明康德新药开发有限公司;
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申请/专利号CN201710066748.5
发明设计人于凌波;周强;徐学芹;毛延军;任文武;汪冬冬;张莉莉;徐富军;李贺山;刘胜攀;刘雨雷;马汝建;
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申请日2017-02-07
分类号C07D491/107(20060101);
代理机构31113 上海浦东良风专利代理有限责任公司;
代理人张劲风
地址 200131 上海市浦东新区外高桥保税区富特中路288号
入库时间 2022-08-23 10:15:13

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2020-02-21

专利权的转移 IPC(主分类):C07D491/107 登记生效日:20200201 变更前: 变更后: 申请日:20170207

专利申请权、专利权的转移
2018-08-03

授权

授权
2017-07-21

实质审查的生效 IPC(主分类):C07D491/107 申请日:20170207

实质审查的生效
2017-06-27

公开

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1. 一种叔丁基-8-羟基-5-氧杂-2-氮杂螺环3.5壬烷-2-羧酸酯的合成方法 [P] . 中国专利： CN106892928B . 2018.08.03
2. 一种叔丁基‑8‑羟基‑5‑氧杂‑2‑氮杂螺环3.5壬烷‑2‑羧酸酯的合成方法 [P] . 中国专利： CN106892928A . 2017-06-27
3. pharmaceutical composition; method for treating or prophylaxis of a viral infection or disease associated therewith; compound; a method for preparing a mixture of tert-butyl (4e) -4- (hydroxymethylene) -5-oxoazepane-1-carboxylate and tert-butyl (3e) -3- (hydroxymethylene) -4-oxoazepane-1-carboxylate; method for the preparation of a mixture of tert-butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,6,8,9-hexahydro-1h-pyrido 2,3-d azepine-7-carboxylate and tert butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,7,8,9-hexahydro-6h-pyrido 3,2-c azepine-6-carboxylate; Method for the preparation of 3-amino-7-tert-butyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5- phenyl- 1,3,4 thiazol-2-yl) -amide; method for the preparation of 3-amino-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5-phenyl- 1,3 , 4 thiadiazol-2-yl) -amide; Method for the preparation of 3-amino-6-tertbutyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-6,10-diaza-cyclohepta f indene [P] . BRPI1005828A2 . 2017-07-18

机译：药物组合物;治疗或预防病毒感染或与其相关的疾病的方法;复合;一种制备（4e）-4-（羟基亚甲基）-5-氧杂庚烷-1-羧酸叔丁酯和（3e）-3-（羟基亚甲基）-4-氧杂庚烷-1-甲酸叔丁酯的混合物的方法;氰基3-氰基-2-硫代-1,2,5,6,8,9-六氢-1h-吡啶并[2,3-d]氮杂7-羧酸酯与叔丁基混合物的制备方法3-氰基-2-硫代氧杂-1,2,5,7,8,9-六氢-6h-吡啶基[3,2-c]氮杂6-羧酸丁酯;制备3-氨基-7-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[[1,3,4]噻唑-2-基）-酰胺; 3-氨基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[1,3 ，4]噻二唑-2-基）-酰胺;制备3-氨基-6-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-6,10-二氮杂-环庚七[f]茚的方法
4. INTERMEDIATE PRODUCTS - METHYL 7-ARYL-4, 9-DIAROYL-3-HYDROXY-1-(2-HYDROXYPHENYL)-2,6-DIOXO-1, 7-DIAZASPIRO4,4NONE-3, 8-DIENE-8-CARBOXYLATES; METHYL 6, 9-DIARYL-11-AROYL-2-(O-HYDROXYPHENYL)-3, 4,10-TRIOXO-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES; METHOD OF PRODUCING METHYL 6, 9-DIARYL-11-AROYL-2-(O-HYDROXYPHENYL)-3, 4, 10-TRIOXO-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO 6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES; METHYL 11-BENZOYL-2-O-HYDROXYPHEHYL-3, 4, 10-TRIOXO-9-P-TOLYL-6-PHENYL-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO 6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATE HAVING ANTIMICROBIAL ACTIVITY [P] . 俄罗斯专利： RU2383550C1 . 2010-03-10

机译：中间产物-甲基7-ARYL-4，9-二苯甲酰基-3-羟基-1-（2-羟基苯甲酰基）-2,6-二氧杂-1，7-二氮杂螺[4,4] NONE-3，8-二烯8-羧酸盐;甲基6，9-二芳基-11-芳基-2-（邻羟基苯酚）-3，4,10-三氧杂-7-OXA-2，9-二氮杂三环[6.2.1.0 ^{1,5 ] UNDEC-5-ENE-8-羧酸盐;制备甲基6，9-二芳基-11-芳基-2-（邻羟基苯酚）-3，4，10-三氧代-7-OXA-2，9-二氮杂三环的方法[6.2.1.0 ^{1,5 < / Sup>] UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES;甲基11-苯甲酰基-2-O-羟基苯甲基-3，4，10-三氧代-9-对甲苯基-6-苯基-7-氧杂-2，9-二氮杂三环[6.2.1.0 ^{1,5 ] UNDEC-5-ENE-8-羧酸盐具有抗微生物活性}}}
5. Crystalline (6R,7R)-7-{2-(5-Amino-1,2,4thiadiazool-3-yl)-2(Z)-trityloxyimino-acetylamino}-3(R)--1'-tert- butoxycarbonyl-2-oxo-1,3bipyrrolidinyl- (3E)-ylidenemethyl-8-oxo-5-thia-1-aza-a-1-aza- bicyclo4.2.0oct-2-ene-2-carboxylic acid benzhydryl este; its manufacture and use [P] . SI2268648T1 . 2012-08-31

机译：结晶（6R，7R）-7- {2-（5-氨基-[1,2,4]噻二唑-3-基）-2 [（Z）-三苯氧基亚氨基]-乙酰氨基} -3 [[R-- 1'-叔丁氧羰基-2-氧代-[1,3]联吡咯烷基-（3E）-亚甲基] -8-氧代-5-硫杂-1-氮杂-氮-1-氮杂-双环[4.2.0] oct -2-烯-2-羧酸二苯甲基酯;它的制造和使用