一种化学气相沉积法连续制备碳纳米管的装置

摘要

本实用新型公开一种化学气相沉积法连续制备碳纳米管的装置，主要应用于纳米碳材料制造领域。反应装置主要包括反应前驱体溶液注入单元，生长单元和收集装置。注液单元包括蠕动泵和雾化喷枪，生长单元包括自动加热装置和生长管；喷枪枪杆探入生长管端的长度可调，反应液雾化及喷射效果均可调，控制物料通过低温区时间，避免低温区副产物生成。反应前驱体溶液由液态碳源、催化剂和催化助剂的混合物组成，通过注入单元将反应前驱体溶液注入到生长单元生长碳纳米管，通过载气吹扫在收集装置处将产物收集，提高了制备产物的连续性和均匀性。本实用新型反应装置结构简单，操作便易，可实现单壁/寡壁、多壁碳纳米管的低成本的连续化制备。

说明书

技术领域

本实用新型属于纳米碳材料制造技术领域，具体为一种基于化学气相沉积法连续制备单壁/寡壁、多壁碳纳米管的装置。

背景技术

碳纳米管又称巴基管，被誉为新世纪的重要材料，而作为新型纳米材料的碳纳米管因本身具有的潜在优越性，在化学、物理学及材料学领域具有广泛的应用前景。

单壁碳纳米管是典型的具有超大长径比的纳米碳材料，在储能、纳米电子器件、复合材料、催化剂载体、生物医学等诸多领域具有突出的表现，可谓是当前纳米材料研究的热点之一。单壁碳纳米管的制备方法有很多，但难以实现低成本的宏量制备，尤其是对于高质量的单壁/寡壁碳纳米管的宏量制备更难实现。在现有的工艺中，流化床法难以得到单壁/寡壁碳纳米管，常用于制备多壁碳管；电弧放电和激光蒸发法能量较高，反应过程难以控制且杂质分离困难；浮动催化化学气相沉积法因设备简单，成本较低，条件温和易控，被认为是最可能实现单壁/寡壁碳纳米管产业化制备的方法。

浮动催化化学气相沉积法是将反应原料经载气携带在反应器中传输过程完成反应的一种工艺。目前这种工艺对于合成高质量的单壁碳纳米管难以控制，且石墨化程度和催化剂利用率都不高。因此，探索一种简便完善的反应装置和制备工艺至关重要。

实用新型内容

为解决上述背景中提到的问题，本实用新型在于提供一种基于化学气相沉积法连续制备碳纳米管的装置及工艺。

本实用新型的技术方案如下：

一种化学气相沉积法合成碳纳米管的连续化反应装置，主要包括供气系统1、供液系统2、雾化喷枪a、生长管7和收集装置11；所述上长管7上端与供气系统1和雾化喷枪的喷枪杆6相连，生长管7周围设有加热装置8，生长管7下端设计成双层管嵌套结构，嵌套外管9与收集装置11相连，嵌套外管9上设有出气口12，通过管路连接尾气收集装置13，内嵌管10伸到收集瓶11下端。

进一步地，所述供液系统2通过蠕动泵输送料液。

进一步地，所述雾化喷枪的喷枪杆6伸缩可以调节，控制物料出口位置。

进一步地，所述雾化喷枪a通过控制开关4、雾化器5和接料口3将前驱体反应液快速均匀的喷射到生长区。

进一步地，所述加热装置8的加热原件是电阻丝。

进一步地，所述的圆柱套管包括嵌套外管9和内嵌管10，嵌套外管9与收集装置11连接，内嵌管10伸入收集装置11的下端，增强收集效果减少产物流失。

进一步地，嵌套外管9上设置有出气口12，出气口12通过管路与尾气处理装置13连通，用来过滤尾气并起到产物二次收集的作用。

和现有技术相比，本实用新型取得如下有益效果：

本实用新型的化学气相沉积法合成碳纳米管的连续化反应装置，优点在于反应前驱体溶液进入成长管之前，雾化喷枪可以将前驱体反应液进行雾化，促进催化剂对反应速率以及选择性的优化；喷枪内部设有接料、开关、雾化三个通道，达到控制雾化及喷射的效果；雾化枪体下端设有伸缩可调节的枪杆，控制反应物进入生长管的位置；生长管下端双层管嵌套的设计有利于增强收集效果并减少产物的流失。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本实用新型碳纳米管连续化制备装置结构示意图；

图2为本实用新型图1中雾化喷枪a结构的放大图；

图3为本实用新型图1中b处结构的放大图；

图中，1：供气系统、2：供液系统、a：雾化喷枪、3：接料口、4：控制开关、5：雾化器、6：喷枪杆、7：生长管、8：加热装置、9：嵌套外管、10：内嵌管、11：收集装置、12：出气口、13：尾气处理装置、14：尾气排气口。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加明确，下面将结合本实用新型的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，接下来所述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部实施例。本领域普通技术人员在没做出创造性劳动前提下所获得的所有实施例，都属于本实用新型保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本实用新型提供一种化学气相沉积法连续制备碳纳米管的装置及工艺，如图1所示，主要包括供气系统1、供液系统2、雾化喷枪、生长管7、收集装置11和尾气处理装置13；所述供气系统1和供液系统2分别设置在生长管的顶端，所述生长管底端设有收集装置11；所述反应装置通过管路依次连接供气系统1、供液系统2、雾化喷枪、喷枪杆6、生长管7、加热装置8、收集装置11和尾气处理装置13。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1：

如图1-3所示，一种化学气相沉积法合成碳纳米管的连续化反应装置，主要包括供气系统1、供液系统2、雾化喷枪a、生长管7、收集装置11和尾气处理装置13；所述生长管的上端连通供气系统1和雾化喷枪，生长管7外侧设有加热装置8，生长管7下端与收集装置11的入口连通；生长管7底部的出气口12与尾气处理装置13连通，供气系统的出口设在雾化喷枪出口上端，供液系统通过管路与雾化喷枪的入口连通。所述供液系统包括可连续供应反应物料的蠕动泵。所述雾化喷枪的喷枪杆6探入长度可调。所述雾化喷枪a包括将前驱体反应液喷射到生长区的控制开关4、雾化器5和接料口3。所述加热装置8的加热原件是电阻丝。所述生长管7底端设有嵌套双层管，分别为嵌套外管9和内嵌管10，嵌套外管9与收集装置11连接，内嵌管10伸入收集装置11的下端。嵌套外管9上设有出气口12，出气口12与尾气处理装置13连接，进一步减少产物流失，控制尾气排放。

氩气气氛下将炉温升到900℃并保持稳定，向反应装置中通入氢气和氩气/氮气的混合气体，用乙醇、二茂铁和噻吩混合物做反应前驱体溶液，通过蠕动泵和雾化喷枪注入反应器。载气入口位置高于雾化液出口位置，通过调节枪杆长度和载气流量将雾化液快速均匀进入炉子高温区，进行反应，最终产物由炉管下端排出，进入收集装置。

实施例2：氩气气氛下将炉温升到1000℃并保持稳定，向反应装置中通入氢气和氩气/氮气的混合气体，用乙醇、二茂铁和噻吩混合物做反应前驱体溶液，通过蠕动泵和雾化喷枪注入反应器。载气入口位置高于雾化液出口位置，通过调节枪杆长度和载气流量将雾化液快速均匀进入炉子高温区，进行反应，最终产物由炉管下端排出，进入收集装置。

实施例3：氩气气氛下将炉温升到1100℃并保持稳定，向反应装置中通入氢气和氩气/氮气的混合气体，用乙醇、二茂铁和噻吩混合物做反应前驱体溶液，通过蠕动泵和雾化喷枪注入反应器。载气入口位置高于雾化液出口位置，通过调节枪杆长度和载气流量将雾化液快速均匀进入炉子高温区，进行反应，最终产物由炉管下端排出，进入收集装置。

以上所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。