β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法

摘要

本发明公开了一种β‑柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法，针对制造产生的含黄金溶液，老化液及黄金电镀、黄金电铸的电镀液的再生达到生产清洁的目的。再通过电解回收及活性炭或树脂的吸附且不通过锌还原工艺，放流液含黄金量能达到百万分之0.8(即0.8PPM)的损耗清洁生产。该含金回收液及老化液的再生制备方法可以回收黄金且比例高达99.2％，并且再生产品可达95％。

说明书

技术领域

本发明涉及一种待回收黄金液的再生制备方法，特别涉及一种用于β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金处理的溶液的再生的含金回收液及老化液的再生制备方法。

背景技术

β-柠檬酸金钾或氰化亚金钾生产的过程产生的含黄金待回收处理液约占18％容积液，另有一种方法氰化亚金钾生产过程产生的老化液约占25～30％，当前处理法是电解回收→锌还原→活性炭吸附或树脂吸附，但这种方法的黄金损耗及回收成本均大，约占回收黄金价值的15％。

是以，如何解决上述现有技术的问题与缺失，即为相关业者所亟欲研发的课题所在。

发明内容

本发明的目的在于提供一种β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法，尤用以黄金电镀，该β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法包括以下步骤：

S101：准备β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金处理的溶液；

S102：添加再生物质；

S103：进行加热浓缩至容积定位且制冷至温度达标；

S104：进行真空抽滤；

S105：产生初始的抽出液与初始的结晶沉淀物；

S106：将初始的结晶沉淀物进行三次的提纯制程以产生一目标结晶沉淀物；

S107：将该目标结晶沉淀物进行烘干；

S108：将该目标结晶沉淀物以国家标准差千分之3的质量管制来检测含金量是否符合68.1～68.5％的范围；

S109：如果步骤S108的判断为合格，则完成再生产品；以及

S110：如果步骤S108的判断为不合格，再将该目标结晶沉淀物再进行一次的提纯制程的后再回到步骤S108继续判断是否合格；

其中提纯制程的过程中所产生的抽出液回放合并至中间过程的结晶沉淀物或初始的抽出液。

在本发明的一实施例中，提纯制程包括以下步骤：

S201：在特定温度恒温加纯水来完全溶解；

S202：制冷至温度达标；以及S203：进行真空抽滤。

在本发明的一实施例中，再生物质为一种酸性有机物质，并且其为一种缓冲络合物品，在过程中会起络合反应及中和反应，用以调节pH值。

在本发明的一实施例中，将步骤S105中的初始的抽出液添加再生物质后，进行一次的提纯制程以产生目标抽出液，其中所伴随产生的结晶沉淀物会回放到初始的结晶沉淀物；将目标抽出液放置于多效电解槽来进行电解以回收黄金，多效电解槽的循环泵流量为电解室8-10倍体积，且使用顺流过流方式，电解室与室间隔30-36厘米，阴阳极间距离3-6厘米，电流密度2-3(安培/平方分米)。

在本发明的一实施例中，多效电解槽为6片阴极版与7片阳极板所组成，并且在电解液黄金量达0.9PPM以下时，溶液中的游离氰会被分解。

本发明提供一种氰化亚金钾老化液的再生制备方法，尤用以黄金电铸，该氰化亚金钾老化液的再生制备方法包括以下步骤：

S301：准备氰化亚金钾的老化液；

S302：添加再生物质；

S303：进行加热浓缩至容积定位且制冷至温度达标；

S304：进行真空抽滤；

S305：产生初始的抽出液与初始的结晶沉淀物；

S306：将初始的结晶沉淀物进行两次的提纯制程以产生一目标结晶沉淀物；

S307：将该目标结晶沉淀物进行烘干；

S308：将该目标结晶沉淀物以国家标准差千分之3的质量管制来检测含金量是否符合68.1～68.5％的范围；

S309：如果步骤S308的判断为合格，则完成再生产品；

S310：如果步骤S308的判断为不合格，再将该目标结晶沉淀物再进行一次的提纯制程之后再回到步骤S108继续判断是否合格；

S311：将初始的抽出液添加再生物质后，进行一次的提纯制程以产生目标抽出液与伴随产生的结晶沉淀物；

S312：进行加热浓缩至容积定位且制冷至温度达标；

S313：进行真空抽滤；

S314：产生待电解的抽出液与伴随产生的结晶沉淀物；

S315：将待电解的抽出液在多效电解槽内进行电解以回收黄金，其中提纯制程的过程中所产生的抽出液回放合并至中间过程的结晶沉淀物或初始的抽出液。

在本发明的一实施例中，将伴随产生的结晶沉淀物进行一次提纯制程，以产生新的抽出液与新的结晶沉淀物，并且将该新的抽出液回放合并到目标抽出液，且新的结晶沉淀物回放合并到初始的结晶沉淀物。

在本发明的一实施例中，再生物质为一种酸性有机物质，并且其为一种缓冲络合物品，在过程中会起络合反应及中和反应，用以调节pH值。

在本发明的一实施例中，多效电解槽的循环泵流量为电解室8-10倍体积，且使用顺流过流方式，电解室与室间隔30-36厘米，阴阳极间距离3-6厘米，电流密度2-3(安培/平方分米)。

在本发明的一实施例中，多效电解槽为6片阴极版与7片阳极板所组成，并且在电解液黄金量达0.9PPM以下时，溶液中的游离氰会被分解。

综上所述，本发明所揭露的β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法能够达到以下功效：

1、针对制造产生的含黄金溶液，老化液及黄金电镀、黄金电铸的电镀液的再生达到生产清洁；

2、放流液含黄金量能达到百万分之0.8(即0.8PPM)的损耗清洁生产；

3、含金回收液及老化液的再生制备方法可以回收黄金且比例高达99.2，并且再生产品可达95％；以及

4、节省黄金资源，黄金回收不产生废液处理后的二次污染。

下面借由具体实施例详加说明，当更容易了解本发明的目的、技术内容、特点及其所达成的功效。

附图说明

图1为本发明的β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金溶液的再生化工流程示意图；

图2为本发明的β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法的流程图；

图3为本发明的关于图2内提纯制程的方法流程图；

图4为本发明的氰化亚金钾老化液的再生制备方法的化工流程示意图；

图5为本发明的氰化亚金钾老化液的再生制备方法的流程图；

图6为本发明的关于图5内提纯制程的方法流程图。

符号说明：

100：β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法

300：氰化亚金钾老化液的再生制备方法

200、400：提纯制程方法

S101、S102、S103、S104、S105、S106、S107、S108、S109、S110：步骤

S201、S202、S203：步骤

S301、S302、S303、S304、S305、S306、S307、S308、S309、S310、S311、S312、S313、S314、S315：步骤

S401、S402、S403：步骤

具体实施方式

为能解决现有回收黄金与回收β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾结晶的成效不佳的问题，发明人经过多年的研究及开发，据以改善现有产品的诟病，后续将详细介绍本发明如何以一种β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法来达到最有效率的功能诉求。

本发明是针对制造产生的含黄金溶液，老化液及黄金电镀、黄金电铸的电镀液的再生达到生产清洁的目的，再通过电解回收及活性炭或树脂的吸附且不通过锌还原工艺，放流液含黄金量能达到百万分之0.8(即0.8PPM)的损耗清洁生产。接下来，将进一步细部说明本发明实施例的相关内容。

[β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法]

请同时参考图1至图3，图1为本发明的β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金溶液的再生化工流程示意图。图2为本发明的β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法的流程图。图3为本发明的关于图2内提纯制程的方法流程图。如图所示，β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法100，尤用以黄金电镀，β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法100包括以下步骤：在步骤S101中：先准备β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金处理的溶液，接下来进入到步骤S102：在β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金处理的溶液中添加再生物质，其中再生物质为一种酸性有机物质，并且其为一种缓冲络合物品，在过程中会起络合反应及中和反应，用以调节pH值。接下来进入到步骤S103：进行加热浓缩至容积定位且制冷至温度达标，接下来进入到步骤S104：进行真空抽滤，藉此来分离液体与固体。

在上述真空抽滤的步骤完成后，会进入到步骤S105：产生初始的抽出液与初始的结晶沉淀物。接下来，进入到步骤S106：将初始的结晶沉淀物进行三次的提纯制程以产生目标结晶沉淀物，提纯制程的过程中所产生的抽出液回放合并至中间过程的结晶沉淀物或初始的抽出液。在此，请参照图3，提纯制程方法200包括以下步骤：步骤S201：在特定温度恒温加纯水来完全溶解；步骤S202：制冷至温度达标；步骤S203：进行真空抽滤。接下来，产生目标结晶沉淀物之后进入到步骤S107：将目标结晶沉淀物进行烘干，其在101～120℃之间进行烘干。接下来，进入到步骤S108：将目标结晶沉淀物以国家标准差千分之3的质量管制来检测含金量是否符合68.1～68.5％的范围。如果在步骤S108的判断结果为是(合格)，则会进入到步骤S109：完成再生产品，其中再生产品为微毒的氰化亚金钾。如果在步骤S108的判断结果为否(不合格)，则会进入到步骤S110：再将目标结晶沉淀物再进行一次的提纯制程，提纯制程的过程中所产生的抽出液回放合并至中间过程的结晶沉淀物或初始的抽出液。须注意的是，步骤S110完成后，会回到步骤S108来继续判断是否合格。

此外，将上述步骤S105中的初始的抽出液添加再生物质后，进行一次的提纯制程(如步骤S201～步骤S203)以产生目标抽出液，其中所伴随产生的结晶沉淀物会回放到初始的结晶沉淀物。接下来，将目标抽出液放置于多效电解槽来进行电解以回收黄金。在本发明实施例中，多效电解槽的循环泵流量为电解室8～10倍体积，且使用顺流过流方式，电解室与室间隔30-36厘米，阴阳极间距离3～6厘米，电流密度为2～3(安培/平方分米)。多效电解槽为6片阴极板与7片阳极板所组成，并且在电解液黄金量达0.9PPM以下时，溶液中的游离氰会被分解。值得一提的是，再生物质为有机碳氢化合物，在电解回收黄金时，阳极会产生氧气来将它去除。在本发明实施例中，β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法可以回收黄金且比例高达99.2％，并且再生产品可达95％。节省黄金资源，黄金回收不产生废液处理后的二次污染。

[氰化亚金钾老化液的再生制备方法]

请同时参考图4至图6，图4为本发明的氰化亚金钾老化液的再生制备方法的化工流程示意图。图5为本发明的氰化亚金钾老化液的再生制备方法的流程图。图6为本发明的关于图5内提纯制程的方法流程图。如图所示，氰化亚金钾老化液的再生制备方法300，尤用以黄金电铸，该氰化亚金钾老化液的再生制备方法300包括以下步骤：步骤S301：准备氰化亚金钾的老化液，接下来进入到步骤S302：在氰化亚金钾的老化液中添加再生物质，再生物质为一种酸性有机物质，并且其为一种缓冲络合物品，在过程中会起络合反应及中和反应，以作用调适PH值。接下来，进入到步骤S303：进行加热浓缩至容积定位且制冷至温度达标，接下来进入到步骤S304：进行真空抽滤，以分离出液体与固体。

在上述真空抽滤的步骤完成后，会进入到步骤S305：产生初始的抽出液与初始的结晶沉淀物，接下来进入到步骤S306：将初始的结晶沉淀物进行两次的提纯制程以产生一目标结晶沉淀物，提纯制程的过程中所产生的抽出液回放合并至中间过程的结晶沉淀物或初始的抽出液。在此，请参照图6，提纯制程方法400包括以下步骤：步骤S401：在特定温度恒温加纯水来完全溶解；步骤S402：制冷至温度达标；步骤S403：进行真空抽滤。接下来进入到步骤S307：将目标结晶沉淀物进行烘干，其在101～120℃之间进行烘干。接下来进入到步骤S308：将目标结晶沉淀物以国家标准差千分之3的质量管制来检测含金量是否符合68.1～68.5％的范围。如果步骤S308的判断结果为是(合格)，则进入到步骤S309：完成再生产品，再生产品为或微毒的氰化亚金钾。如果步骤S308的判断结果为否(不合格)，则进入到步骤S310：将该目标结晶沉淀物再进行一次的提纯制程，提纯制程的过程中所产生的抽出液回放合并至中间过程的结晶沉淀物或初始的抽出液。须注意的是，步骤S310完成后，会回到步骤S308来继续判断是否合格。

再者，在步骤S305之后，也会进入到步骤S311：将初始的抽出液添加再生物质后，进行一次的提纯制程以产生目标抽出液与伴随产生的结晶沉淀物，其中提纯制程的过程中所产生的抽出液回放合并至中间过程的结晶沉淀物或初始的抽出液。接下来进入到步骤S312：进行加热浓缩至容积定位且制冷至温度达标，接下来进入到步骤S313：进行真空抽滤，藉此以分离液体与固体。之后，进入到步骤S314：产生待电解的抽出液与伴随产生的结晶沉淀物，接下来进入到步骤S315：将待电解的抽出液在多效电解槽内进行电解以回收黄金，多效电解槽的循环泵流量为电解室8～10倍体积，且使用顺流过流方式，电解室与室间隔30-36厘米，阴阳极间距离3～6厘米，电流密度为2～3(安培/平方分米)。多效电解槽为6片阴极板与7片阳极板所组成，并且在电解液黄金量达0.9PPM以下时，溶液中的游离氰会被分解。此外，再生物质为有机碳氢化合物，在电解回收黄金时，阳极会产生氧气来将它去除。

值得一提的是，在上述制程中，会将伴随产生的结晶沉淀物进行一次提纯制程，以产生新的抽出液与新的结晶沉淀物，并且将该新的抽出液回放合并到目标抽出液，且新的结晶沉淀物回放合并到初始的结晶沉淀物。在本发明另一实施例中，氰化亚金钾老化液的再生制备方法300可以回收黄金且比例高达99.2％，并且再生产品可达95％。节省黄金资源，黄金回收不产生废液处理后的二次污染。

本发明是应用溶液的过饱和溶液，饱和溶液，再结晶提纯等物理原理达到纯化达标再生产品β-柠檬酸金钾或氰化亚金钾。结晶沉淀加适量纯水溶解时溶液中再生物质的中和与络合物质的溶解度大于制冷温度达标时溶液中再生物质的中和与结合物质的溶解度(中和物质与络合物质为可溶物质)进行真空抽滤，络合物质与中和物质存在抽滤水，β-柠檬酸金钾或氰化亚金钾形成结晶滤出完全分开。

以上须注意的是，再生物质为一有机酸，且该再生物质进行络和与中和反应后产生中性的络和物质，通过络合物质与金盐结晶的饱合溶解度彼此差异大的特性来将络合物质与金盐结晶分开，其中抽出液与结晶沉淀物的酸碱度为pH 8-12。

综上所述，本发明所揭露的β-柠檬酸金钾及氰化亚金钾制备的待回收黄金液的再生制备方法能够达到以下功效：

1、针对制造产生的含黄金溶液，老化液及黄金电镀、黄金电铸的电镀液的再生达到生产清洁；

2、放流液含黄金量能达到百万分之0.8(即0.8PPM)的损耗清洁生产；

3、含金回收液及老化液的再生制备方法可以回收黄金且比例高达99.2％，并且再生产品可达95％；以及

4、节省黄金资源，黄金回收不产生废液处理后的二次污染。

唯以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围。故即凡依本发明申请范围所述的特征及精神所为的均等变化或修饰，均应包括于本发明的申请专利范围内。