一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法

摘要

本发明公开了一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，将细粒高钠光卤石和分解液分别加入结晶器的分解区，所述分解液中MgCl

说明书

技术领域

本发明涉及细粒高钠光卤石分解制备氯化钾工艺技术领域，特别是涉及一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法。

背景技术

氯化钾作为一种重要的化工产品，在农业、食品及医药领域有重要应用，尤其是作为钾肥在农业领域具有非常重要的地位。“冷结晶-正浮选”以光卤石为原料生产氯化钾工艺之一。“冷结晶-正浮选”工艺生产氯化钾过程需要分解液分解光卤石，分解液通常为不饱和母液(25℃下MgCl

盐湖卤水通过盐田蒸发过程得到光卤石矿，其中总是会形成一定量比例的其中氯化钠占比为10-35％，粒径在0.25mm以下的氯化钠占总氯化钠的70％-90％光卤石矿，此类光卤石矿称作“细粒氯化钠光卤石矿”。

研究表明，以“细粒氯化钠光卤石”作为原料，采用“冷结晶-正浮选”工艺生产氯化钾，分解结晶过程光卤石中的氯化钠参与溶解和析出过程，且细粒氯化钠溶解速率快、氯化钠晶体析出量大，氯化钾与氯化钠同时结晶时，两种晶体间因相互作用出现粘连、交生等情况，浮选过程无法将相互作用在一起的氯化钠与氯化钾晶体分离，氯化钠晶体随浮选进入氯化钾中，导致氯化钾品位降低。《肥料级氯化钾GB/T37918-2019》标准对氯化钾中氯化钠含量有新的较高标准，要求粉末结晶状和颗粒状氯化钾中氯化钠含量为Ⅰ型≤1％，Ⅱ型≤3％，Ⅲ型≤4％。为得到合格氯化钾产品，洗涤过程中需要加大洗涤淡水用量洗脱氯化钠，此过程中氯化钾同时被溶解，导致钾收率降低。

采用“冷结晶-正浮选”工艺生产氯化钾的现有技术方案如下:1.采用尾盐池或盐田的母液配制分解液，分解液MgCl

现有技术主要存在如下缺点：(1)现有技术方案采用低浓度分解液，不利于分解结晶过程速度控制，分解液浓度低，光卤石与氯化钠溶解结晶速率较快，氯化钾与氯化钠晶体出现粘连、交生等情况增多，导致氯化钾品位降低；(2)受结晶器体积、停留时间和产量限定，现有工艺无法通过提高分解液浓度提升产品品质，若提高分解液浓度则分解液用量急剧增加，超出结晶器承受能力，缩短反应停留时间，产量随之减少，不利于生产；(3)在粗选、一次精选及二次精选过程中需加入低浓度母液或淡水对氯化钠进行溶解洗脱，此过程同时造成氯化钾溶解，导致钾收率降低；(4)在洗涤过程需要大量洗涤液对氯化钠进行溶解洗脱，同时氯化钾也被溶解，进一步导致钾收率降低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率低的技术问题，而提供一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，将细粒高钠光卤石和分解液分别加入结晶器的分解区，所述分解液中MgCl

在上述技术方案中，所述细粒高钠光卤石中氯化钠占比为10％-35％，粒径在0.25mm以下的氯化钠占总氯化钠的70％-90％。

在上述技术方案中，每小时，所述的细粒高钠光卤石投入相应套管以进入结晶器的分解区的质量份数、所述分解液投入相应套管以进入结晶器的分解区的体积份数、以及所述结晶器的底流出料量的体积份数比为(9.07-14.51)：(6.68-23.55)：(6.37-10.20)，其中所述质量份数的单位为Kg，体积份数的单位为L。

在上述技术方案中，物料在所述结晶器中的停留时间为2.5-4h。

在上述技术方案中，所述套管为方形、圆形或椭圆形管。

在上述技术方案中，所述套管位于液面下方的长度L与结晶器内分解区内套筒的位于液面下方的高度H的比值为(0.1-1):10。

在上述技术方案中，所述套管的直径或边长与结晶器分解区内套筒直径比值为(0.5-1.5):10。

在上述技术方案中，对底流进行浮选，浮选时料浆固液比为25％-30％，然后，对浮选后的氯化钾按固液比为35％-50％进行洗涤，洗涤时间为10-30min，过滤后固相烘干制备得到氯化钾产品。

本发明的另一方面，一种结晶器，从内到外依次包括分解区、结晶生长区和溢流区，其中，所述分解区内设有搅拌机构，所述分解区内设有两个套管，两个套管在水平面之间的间距为分解区内水平面上的最大间距，其中一个套管用于加入细粒高钠光卤石，另一个套管用于加入分解液。

在上述技术方案中，所述套管位于液面下方的长度L与结晶器内分解区内套筒的位于液面下方的高度H的比值为(0.1-1):10；所述套管的直径或边长与结晶器分解区内套筒直径比值为(0.5-1.5):10。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明通过在结晶器中套管的设置以及增加分解液加料位置、高细粒高钠光卤石加料位置之间的间距，可以改善局部浓度，再通过提高分解液浓度、改善局部浓度以减少氯化钠溶解与析出量，降低氯化钾和氯化钠晶体间的相互作用程度，减少氯化钾结晶中夹带的氯化钠，进而提高后续浮选氯化钾产品品位；

2.本发明针对以细粒氯化钠光卤石为原料，通过提高分解液浓度控制分解结晶过程，减少氯化钠晶体析出量，减少氯化钾与氯化钠晶体粘连、交生情况，从而提高氯化钾品位，进而可以减少洗涤过程洗涤液使用量，减少氯化钾溶解，从而提高钾收率。

3.在浮选过程不引入淡水且严格控制母液浓度；在洗涤过程增大固液比、减少淡水用量来提高钾资源利用率。

附图说明

图1所示为本发明的结晶器的结构示意图。

图2是图1中A-A剖面图。

图中：1-结晶器，2-分解区，3-结晶生长区，4-溢流区，5-套管，6-内套筒。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

以下实施例以细粒高钠光卤石为原料，细粒高钠光卤石中氯化钠占比为10-35％，粒径在0.25mm以下的氯化钠占总氯化钠的70％-90％。

MgCl

实施例1

一种结晶器，从内到外依次包括分解区2、结晶生长区3和溢流区4，其中，所述分解区内设有搅拌机构，所述分解区内设有两个套管5，两个套管5在水平面之间的间距为分解区内水平面上的最大间距，其中一个套管5用于加入细粒高钠光卤石，另一个套管5用于加入分解液。所述套管5位于液面下方的长度L与结晶器内分解区内套筒6位于液面下方的高度H的比值为(0.1-1):10；所述套管5的直径或边长与结晶器分解区内套筒6直径比值为(0.5-1.5):10。

细粒高钠光卤石与分解液分别通过一个套管5加入，套管5的设置可有效延长物料分散时间，改善局部浓度，在分解区2中，在高浓度(17％-21％)的分解液的作用下，NaCl和氯化钾先溶解，NaCl溶解速度慢，因此只有少量NaCl溶解，然后MgCl

以下实施例2-4均在本实施例1的结晶器内进行。

实施例2

本实施例中细粒高钠光卤石组成为KCl:18.28％，NaCl:16.79％，MgCl

一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，将所述的细粒高钠光卤石按14.51Kg/h投入结晶器1的分解区2，分解区2内套筒6直径为14cm、高度为45cm。将MgCl

实施例3

本实施例中细粒高钠光卤石组成为KCl:18.28％，NaCl:16.79％，MgCl

一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，将所述的细粒高钠光卤石按14.51Kg/h投入结晶器1的分解区2，分解区2内套筒6直径为14cm、高度为45cm。将MgCl

实施例4

本实施例中细粒高钠光卤石组成为KCl:18.28％，NaCl:16.79％，MgCl

一种提高细粒高钠光卤石矿生产氯化钾收率的方法，将所述的细粒高钠光卤石按14.51Kg/h投入结晶器1的分解区2，分解区2内套筒6直径为14cm、高度为45cm。将MgCl

对比例1

本对比例中细粒高钠光卤石组成为KCl:18.28％，NaCl:16.79％，MgCl

一种细粒高钠光卤石生产氯化钾的方法，包括以下步骤：将所述的细粒高钠光卤石按14.51Kg/h投入结晶器的结晶器分解区，将所述MgCl

说明：以上实施例中分解液浓度可以继续提高，提高分解液浓度，氯化钾品位会随之提高，但在实际实施过程中，当分解液MgCl

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。