一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺

摘要

本发明公开了一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺，涉及碳碳坩埚制备技术领域，具体包括如下步骤：碳纤维与基体炭复合三维编制后得到碳纤维三维编制体；将碳纤维三维编制体放入温度为70‑80℃的丙酮溶液中浸泡25‑35h，同时进行一次搅拌；用去离子水将碳纤维三维编制体表面丙酮清洗干净后进行干燥处理；将干燥后的碳纤维三维编制体置于浓硝酸中，室温条件下浸泡3‑5h，同时二次搅拌；再次用去离子水将碳纤维三维编制体清洗干净；将碳纤维三维编制体放入超声清洗机中超声分散2‑5h，干燥后得到预制件碳纤维三维编制体；提高了坩埚表面的抗氧化性能，延长了坩埚的使用寿命。

说明书

技术领域

本发明涉及碳碳坩埚制备技术领域，具体涉及一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺。

背景技术

采用碳基复合材料可以看作在光伏产业、半导体领域中作为热结构件、隔热材料等应用的新阶段，也是一个更高的技术发展阶段，碳/碳复合材料是碳纤维增强碳基体复合材料，其具有质量轻、耐烧蚀性好、抗热冲击性好、损伤容限高、高温强度高、可设计性强等突出特点，因此，它在航天、航空、原子能等许多领域有较广泛的应用。且复合材料可以通过选择纤维的种类、结构、数量和基体前驱体以及工艺条件来制备符合特定用途所要求的性能和形状，因此其应用范围越来越广泛,也越来越受到人们的重视，碳/碳复合材料强度远远大于石墨的，其尺寸稳定性好、耐冲击、抗热震性能好，其综合机械性能优于石墨。

在实际使用过程中，随着氧化温度的升高和氧化时间的延长，目前研究的碳碳坩埚高温抗氧化能力均不太理想，导致其使用寿命较短。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺；解决以下技术问题：

随着氧化温度的升高和氧化时间的延长，目前研究的碳碳坩埚高温抗氧化能力均不太理想，导致其使用寿命较。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺，具体包括如下步骤：

S1、三维编制：碳纤维与基体炭复合三维编制后得到碳纤维三维编制体；

S2、预处理：将碳纤维三维编制体放入温度为70-80℃的丙酮溶液中浸泡25-35h，同时进行一次搅拌；用去离子水将碳纤维三维编制体表面丙酮清洗干净后进行干燥处理；将干燥后的碳纤维三维编制体置于浓硝酸中，室温条件下浸泡3-5h，同时二次搅拌；再次用去离子水将碳纤维三维编制体清洗干净；将碳纤维三维编制体放入超声清洗机中超声分散2-5h，干燥后得到预制件碳纤维三维编制体；

S3、材料成型：将预制件碳纤维三维编制体置入气相渗透炉，进行化学气相渗透成型，渗透成型结束后，通入混合气体，开炉取出渗透成型件；

S4、热处理：将渗透成型件放入加热炉，抽真空加热，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出该渗透成型件；

S5、加工：将渗透成型件通过机械加工制备成坩埚形状的整体件，在对整体件外表面进行抛光、打磨，得到加工件；

S6、气相沉淀处理：将加工件置于气相沉淀炉内，进行化学气相沉积，沉积结束后，通入混合气体，降温后，开炉取出致密件；

S7、将致密件置于纯化炉内，进行高温纯化，降温后取出，得到碳碳坩埚。

优选的，所述步骤S1中，基体炭为树脂炭或沥青炭。

优选的，所述步骤S2中，浓硝酸的质量分数为75％-88％，其中，一次搅拌的速度为100-200r/min，二次搅拌的速度为200-300r/min；超声分散所使用的超声频率为40-80KHz。

优选的，所述步骤S3中，将预制件碳纤维三维编制体置入气相渗透炉后，抽真空，保持压力为5-8Kpa，时间为20-50min，再升温保持渗透炉中温度为800-1100℃，时间为1-2h，而后通入丙烷气体使得渗透炉中压力下降为1-1.5KPa，保持50-70h，进行渗透。

优选的，所述步骤S4中，将渗透成型件放入加热炉后，抽真空，保持压力为2-3Kpa，将加热炉温度上升至800-1000℃，保持0.5-1h，而后将加热炉温度上升至1500-1800℃，保持0.5-1h，再将加热炉温度上升至2100-2300℃，保持1-2h，最后将温度上升至2500℃，保持3-5h。

优选的，所述步骤S5中，抛光、打磨，抛光度为Ra<0.1μm。

优选的，所述步骤S6中，将加工件置于气相沉淀炉后，抽真空，保持压力为5-7Kpa，将气相沉淀炉内温度提升至1100℃，保持3-5h，而后通入混合气体。

优选的，所述步骤S6中，混合气体为烃类气体与稀释气体，烃类气体与稀释气体的体积比为1:2，通入混合气体流量控制在10m

其中，所述烃类气体为甲烷、乙烯、乙烷或丙烷，所述稀释气体为氮气或氩气。

本发明的有益效果：

(1)通过将碳纤维三维编制体放入丙酮溶液中浸泡，用去离子水将碳纤维三维编制体表面丙酮清洗干净后进行干燥处理；将干燥后的碳纤维三维编制体置于质量分数为的浓硝酸中，提高了坩埚表面的抗氧化性能，延长了坩埚的使用寿命；

(2)在材料成型后，将渗透成型件放入加热炉，抽真空进行热处理，使得坩埚的硬度和强度均得到有效提高，同时高温纯化可以将碳碳坩埚前序制备工艺残留的污染物进行高温蒸发，提高碳碳坩埚的含碳纯度。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺，具体包括如下步骤：

S1、三维编制：碳纤维与树脂炭复合三维编制后得到碳纤维三维编制体；

S2、预处理：将碳纤维三维编制体放入温度为70℃的丙酮溶液中浸泡25h，同时进行一次搅拌，一次搅拌的速度为100r/min；用去离子水将碳纤维三维编制体表面丙酮清洗干净后进行干燥处理；将干燥后的碳纤维三维编制体置于质量分数为75％的浓硝酸中，室温条件下浸泡3h，同时二次搅拌，二次搅拌的速度为200r/min；再次用去离子水将碳纤维三维编制体清洗干净；将碳纤维三维编制体放入超声清洗机中超声分散2h，超声分散所使用的超声频率为40KHz，干燥后得到预制件碳纤维三维编制体；

S3、材料成型：将预制件碳纤维三维编制体置入气相渗透炉，抽真空，保持压力为5Kpa，时间为20min，再升温保持渗透炉中温度为800℃，时间为1h，而后通入丙烷气体使得渗透炉中压力下降为1KPa，保持50h，进行渗透，渗透成型结束后，通入混合气体，开炉取出渗透成型件；

S4、热处理：将渗透成型件放入加热炉，抽真空，保持压力为2Kpa，将加热炉温度上升至800℃，保持0.5h，而后将加热炉温度上升至1500℃，保持0.5h，再将加热炉温度上升至2100℃，保持1h，最后将温度上升至2500℃，保持3h，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出该渗透成型件；

S5、加工：将渗透成型件通过机械加工制备成坩埚形状的整体件，在对整体件外表面进行抛光、打磨，抛光度为Ra<0.1μm，得到加工件；

S6、气相沉淀处理：将加工件置于气相沉淀炉内，抽真空，保持压力为5Kpa，将气相沉淀炉内温度提升至1100℃，保持3h，进行化学气相沉积，沉积结束后，通入混合气体，降温后，开炉取出致密件；

混合气体为烃类气体与稀释气体，烃类气体与稀释气体的体积比为1:2，通入混合气体流量控制在10m

S7、将致密件置于纯化炉内，进行高温纯化，降温后取出，得到碳碳坩埚。

实施例2

一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺，具体包括如下步骤：

S1、三维编制：碳纤维与沥青炭复合三维编制后得到碳纤维三维编制体；

S2、预处理：将碳纤维三维编制体放入温度为75℃的丙酮溶液中浸泡30h，同时进行一次搅拌，一次搅拌的速度为150r/min；用去离子水将碳纤维三维编制体表面丙酮清洗干净后进行干燥处理；将干燥后的碳纤维三维编制体置于质量分数为80％的浓硝酸中，室温条件下浸泡4h，同时二次搅拌，二次搅拌的速度为250r/min；再次用去离子水将碳纤维三维编制体清洗干净；将碳纤维三维编制体放入超声清洗机中超声分散3h，超声分散所使用的超声频率为60KHz，干燥后得到预制件碳纤维三维编制体；

S3、材料成型：将预制件碳纤维三维编制体置入气相渗透炉，抽真空，保持压力为7Kpa，时间为30min，再升温保持渗透炉中温度为950℃，时间为1.5h，而后通入丙烷气体使得渗透炉中压力下降为1.2KPa，保持60h，进行渗透，渗透成型结束后，通入混合气体，开炉取出渗透成型件；

S4、热处理：将渗透成型件放入加热炉，抽真空，保持压力为2.5Kpa，将加热炉温度上升至900℃，保持0.8h，而后将加热炉温度上升至1600℃，保持0.5-1h，再将加热炉温度上升至2200℃，保持1.5h，最后将温度上升至2500℃，保持4h，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出该渗透成型件；

S5、加工：将渗透成型件通过机械加工制备成坩埚形状的整体件，在对整体件外表面进行抛光、打磨，抛光度为Ra<0.1μm，得到加工件；

S6、气相沉淀处理：将加工件置于气相沉淀炉内，抽真空，保持压力为6Kpa，将气相沉淀炉内温度提升至1100℃，保持4h，进行化学气相沉积，沉积结束后，通入混合气体，降温后，开炉取出致密件；

混合气体为烃类气体与稀释气体，烃类气体与稀释气体的体积比为1:2，通入混合气体流量控制在15m

S7、将致密件置于纯化炉内，进行高温纯化，降温后取出，得到碳碳坩埚。

实施例3

一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺，具体包括如下步骤：

S1、三维编制：碳纤维与沥青炭复合三维编制后得到碳纤维三维编制体；

S2、预处理：将碳纤维三维编制体放入温度为80℃的丙酮溶液中浸泡35h，同时进行一次搅拌，一次搅拌的速度为200r/min；用去离子水将碳纤维三维编制体表面丙酮清洗干净后进行干燥处理；将干燥后的碳纤维三维编制体置于质量分数为88％的浓硝酸中，室温条件下浸泡5h，同时二次搅拌，二次搅拌的速度为300r/min；再次用去离子水将碳纤维三维编制体清洗干净；将碳纤维三维编制体放入超声清洗机中超声分散5h，超声分散所使用的超声频率为80KHz，干燥后得到预制件碳纤维三维编制体；

S3、材料成型：将预制件碳纤维三维编制体置入气相渗透炉，抽真空，保持压力为8Kpa，时间为50min，再升温保持渗透炉中温度为1100℃，时间为2h，而后通入丙烷气体使得渗透炉中压力下降为1.5KPa，保持70h，进行渗透，渗透成型结束后，通入混合气体，开炉取出渗透成型件；

S4、热处理：将渗透成型件放入加热炉，抽真空，保持压力为3Kpa，将加热炉温度上升至1000℃，保持1h，而后将加热炉温度上升至1800℃，保持1h，再将加热炉温度上升至2300℃，保持2h，最后将温度上升至2500℃，保持5h，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出该渗透成型件；

S5、加工：将渗透成型件通过机械加工制备成坩埚形状的整体件，在对整体件外表面进行抛光、打磨，抛光度为Ra<0.1μm，得到加工件；

S6、气相沉淀处理：将加工件置于气相沉淀炉内，抽真空，保持压力为7Kpa，将气相沉淀炉内温度提升至1100℃，保持5h，进行化学气相沉积，沉积结束后，通入混合气体，降温后，开炉取出致密件；

混合气体为烃类气体与稀释气体，烃类气体与稀释气体的体积比为1:2，通入混合气体流量控制在20m

S7、将致密件置于纯化炉内，进行高温纯化，降温后取出，得到碳碳坩埚。

实施例4

一种气相沉淀法制备碳碳坩埚的工艺，具体包括如下步骤：

S1、三维编制：碳纤维与沥青炭复合三维编制后得到碳纤维三维编制体；

S2、预处理：将碳纤维三维编制体放入温度为78℃的丙酮溶液中浸泡28h，同时进行一次搅拌，一次搅拌的速度为120r/min；用去离子水将碳纤维三维编制体表面丙酮清洗干净后进行干燥处理；将干燥后的碳纤维三维编制体置于质量分数为82％的浓硝酸中，室温条件下浸泡4h，同时二次搅拌，二次搅拌的速度为280r/min；再次用去离子水将碳纤维三维编制体清洗干净；将碳纤维三维编制体放入超声清洗机中超声分散4h，超声分散所使用的超声频率为70KHz，干燥后得到预制件碳纤维三维编制体；

S3、材料成型：将预制件碳纤维三维编制体置入气相渗透炉，抽真空，保持压力为7Kpa，时间为40min，再升温保持渗透炉中温度为1000℃，时间为1.5h，而后通入丙烷气体使得渗透炉中压力下降为1.3KPa，保持65h，进行渗透，渗透成型结束后，通入混合气体，开炉取出渗透成型件；

S4、热处理：将渗透成型件放入加热炉，抽真空，保持压力为3Kpa，将加热炉温度上升至950℃，保持0.8h，而后将加热炉温度上升至1700℃，保持0.8h，再将加热炉温度上升至2200℃，保持1.8h，最后将温度上升至2500℃，保持4h，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出该渗透成型件；

S5、加工：将渗透成型件通过机械加工制备成坩埚形状的整体件，在对整体件外表面进行抛光、打磨，抛光度为Ra<0.1μm，得到加工件；

S6、气相沉淀处理：将加工件置于气相沉淀炉内，抽真空，保持压力为6Kpa，将气相沉淀炉内温度提升至1100℃，保持4h，进行化学气相沉积，沉积结束后，通入混合气体，降温后，开炉取出致密件；

混合气体为烃类气体与稀释气体，烃类气体与稀释气体的体积比为1:2，通入混合气体流量控制在18m

S7、将致密件置于纯化炉内，进行高温纯化，降温后取出，得到碳碳坩埚。

对比例1

S1、三维编制：碳纤维与沥青炭复合三维编制后得到碳纤维三维编制体；

S3、材料成型：将碳纤维三维编制体置入气相渗透炉，抽真空，保持压力为7Kpa，时间为40min，再升温保持渗透炉中温度为1000℃，时间为1.5h，而后通入丙烷气体使得渗透炉中压力下降为1.3KPa，保持65h，进行渗透，渗透成型结束后，通入混合气体，开炉取出渗透成型件；

S4、热处理：将渗透成型件放入加热炉，抽真空，保持压力为3Kpa，将加热炉温度上升至950℃，保持0.8h，而后将加热炉温度上升至1700℃，保持0.8h，再将加热炉温度上升至2200℃，保持1.8h，最后将温度上升至2500℃，保持4h，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出该渗透成型件；

S5、加工：将渗透成型件通过机械加工制备成坩埚形状的整体件，在对整体件外表面进行抛光、打磨，抛光度为Ra<0.1μm，得到加工件；

S6、气相沉淀处理：将加工件置于气相沉淀炉内，抽真空，保持压力为6Kpa，将气相沉淀炉内温度提升至1100℃，保持4h，进行化学气相沉积，沉积结束后，通入混合气体，降温后，开炉取出致密件；

混合气体为烃类气体与稀释气体，烃类气体与稀释气体的体积比为1:2，通入混合气体流量控制在18m

S7、将致密件置于纯化炉内，进行高温纯化，降温后取出，得到碳碳坩埚。

对比例2

采用专利申请号为202010746993.2的技术方案制备得到的碳碳坩埚。

将实施例1-4以及对比例1-2制备得到的碳碳坩埚的弯曲强度以及平均使用寿命进行统计分析，结果见下表：

综上所述、通过实施例1-4以及对比例1-2制备得到碳碳坩埚在弯曲强度以及使用寿命方面均得到有效提升。

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。