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分离高纯度2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的方法以及精馏在其中的应用

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本发明提供分离高纯度2‑甲基‑6‑酰基萘和2‑甲基‑7‑酰基萘的方法以及精馏在其中的应用。本发明首次采用减压精馏、重结晶以及任选的熔融结晶相结合的纯化方式对2‑甲基‑6‑酰基萘及其异构体进行分离，明显提高了高纯度2‑甲基‑6‑酰基萘的收率，还可以进一步分离出高纯度副产2‑甲基‑7‑酰基萘。

著录项

公开/公告号CN113292409A

专利类型发明专利
公开/公告日2021-08-24

原文格式PDF
申请/专利权人中化国际新材料(河北)有限公司;
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申请/专利号CN202110559924.5
发明设计人严宁宁;商建;胡少华;宋楠楠;张新琪;
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申请日2021-05-21
分类号C07C49/788(20060101);C07C45/81(20060101);C07C45/82(20060101);
代理机构31100 上海专利商标事务所有限公司;
代理人辛元石;韦东
地址 050061 河北省石家庄市新华区联盟路707号
入库时间 2023-06-19 12:21:13

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2022-10-11

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2. 制备高纯度4-(羟基氨基甲酰基)苯基氨基甲酸{6-(二乙基氨基)甲基萘-2-基}甲酯的方法 [P] . 中国专利： CN113614066A . 2021-11-05
3. СПОСІБ ОТРИМАННЯ КАЛЬЦІЄВОЇ СОЛІ (Е)-7-4-(4-ФЛУОРФЕНІЛ)-6-ІЗОПРОПІЛ-2-МЕТИЛ(МЕТИЛСУЛЬФОНІЛ)АМІНО-ПІРИМІДИН-5-ІЛ(3R,5S)-3,5-ДИГІДРОКСИГЕПТ-6-ЕНОВОЇ КИСЛОТИ ТА КАЛЬЦІЄВА СІЛЬ (Е)-7-4-(4-ФЛУОРФЕНІЛ)-6-ІЗОПРОПІЛ-2-МЕТИЛ(МЕТИЛСУЛЬФОНІЛ)АМІНОПІРИМІДИН-5-ІЛ(3R,5S)-3,5-ДИГІДРОКСИГЕПТ-6-ЕНОВОЇ КИСЛОТИСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ (Е)-7-4-(4-ФЛУОРФЕНИЛ)-6-ИЗОПРОПИЛ-2-МЕТИЛ(МЕТИЛСУЛЬФОНИЛ)АМИНО-ПИРИМИДИН-5-ИЛ(3R,5S)-3,5-ДИГИДРОКСИГЕПТ-6-ЭНОВОЙ КИСЛОТЫ И КАЛЬЦИЕВАЯ СОЛЬ (Е)-7-4-(4-ФЛУОРФЕНИЛ)-6-ИЗОПРОПИЛ-2-МЕТИЛ(МЕТИЛСУЛЬФОНИЛ)АМИНОПИРИМИДИН-5-ИЛ(3R,5S)-3,5-ДИГИДРОКСИГЕПТ-6-ЭНОВОЙ КИСЛОТЫ [P] . UA83805C2 . 2008-08-26

机译：钙盐（E）-7- [4-（4-氟苯基）-6-异丙烯-2- [甲基（甲基磺酰基）氨基]氨基]-嘧啶-5的制备方法-6-烯酸和钙盐（E）-7- [4-（4-氟苯基）-6-异丙烯基-2- [甲基（甲基磺酰基）氨基]]-普里米德5-羟基乙酸-6-烯丙基酸[制备钙盐（E）-7- [4-（4-氟苯基）-6-异丙烯基-2- [甲基甲基]甲基]的方法] ，5S）-3,5-二羟乙酸-6-烯酸和钙盐（E）-7- [4-（4-氟苯基）-6-异丙基-2- [甲基-亚甲基] ]（3R，5S）-3,5-DIGIDROXYEPT-6-烯酸
4. TERTIARY BUTYL-(E)-(6-{2-4-(4-FLUOROPHENYL)-6-ISOPROPYL-2-METHYL(METHYLSULFONYL)AMINO-PYRIMIDINE-5-YL}-(4R,6S)-2,2-DIMETHYL1,3DIOXANE-4-YLACETATE AND METHOD FOR ITS PREPARING, DIPHENYL-4-(4-FLUOROPHENYL)-6-ISOPROPYL-2-METHYL(METHYLSULFONYL)AMINO-PYRIMIDINE-5-YLMETHYLPHOSPHINE OXIDE, METHODS FOR PREPARING (E)-7-4-(4-FLUOROPHENYL)-6-ISOPROPYL-2-METHYL(METHYLSULFONYL)AMINO-PYRIMIDINE-5-YL-(3R,5S)-3,5-DIHYDROXYHEPT-6-ENOIC ACID AND ITS DERIVATIVES [P] . 俄罗斯专利： RU2243969C2 . 2005-01-10

机译：叔丁基-（E）-（6- {2- [4-（4-氟苯基）-6-异丙烯基-2- [甲基（甲基亚磺酰基）酰胺基]-嘧啶-5-基]-（4R，6S）-2 ，2-二甲基[1,3]二恶烷-4-基]乙酸酯及其制备方法，二苯基-[4-（4-氟苯基）-6-异丙基-2- [甲基（甲基磺酰基）酰胺基]-嘧啶-5 -（YYLETHYL]膦氧化物，（E）-7- [4-（4-氟苯基）-6-异丙烯-2- [甲基（甲基磺酰基）酰胺基]-嘧啶-5-基]-（3R，5S）的制备方法-3,5-二羟己基-6-烯酸及其衍生物
5. INTERMEDIATE PRODUCTS - METHYL 7-ARYL-4, 9-DIAROYL-3-HYDROXY-1-(2-HYDROXYPHENYL)-2,6-DIOXO-1, 7-DIAZASPIRO4,4NONE-3, 8-DIENE-8-CARBOXYLATES; METHYL 6, 9-DIARYL-11-AROYL-2-(O-HYDROXYPHENYL)-3, 4,10-TRIOXO-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES; METHOD OF PRODUCING METHYL 6, 9-DIARYL-11-AROYL-2-(O-HYDROXYPHENYL)-3, 4, 10-TRIOXO-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO 6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES; METHYL 11-BENZOYL-2-O-HYDROXYPHEHYL-3, 4, 10-TRIOXO-9-P-TOLYL-6-PHENYL-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO 6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATE HAVING ANTIMICROBIAL ACTIVITY [P] . 俄罗斯专利： RU2383550C1 . 2010-03-10

机译：中间产物-甲基7-ARYL-4，9-二苯甲酰基-3-羟基-1-（2-羟基苯甲酰基）-2,6-二氧杂-1，7-二氮杂螺[4,4] NONE-3，8-二烯8-羧酸盐;甲基6，9-二芳基-11-芳基-2-（邻羟基苯酚）-3，4,10-三氧杂-7-OXA-2，9-二氮杂三环[6.2.1.0 ^{1,5 ] UNDEC-5-ENE-8-羧酸盐;制备甲基6，9-二芳基-11-芳基-2-（邻羟基苯酚）-3，4，10-三氧代-7-OXA-2，9-二氮杂三环的方法[6.2.1.0 ^{1,5 < / Sup>] UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES;甲基11-苯甲酰基-2-O-羟基苯甲基-3，4，10-三氧代-9-对甲苯基-6-苯基-7-氧杂-2，9-二氮杂三环[6.2.1.0 ^{1,5 ] UNDEC-5-ENE-8-羧酸盐具有抗微生物活性}}}