一种叶黄素晶体的产业化生产方法

摘要

本发明公开了一种叶黄素晶体的产业化生产方法，包括以下步骤：①萃取提纯；②皂化反应；③一次超声波洗涤；④一次压滤；⑤二次超声洗涤；⑥二次压滤；⑦多次洗涤和压滤；⑧三次洗涤；⑨真空干燥。本发明采用的原料是万寿菊浸膏，万寿菊浸膏经提纯后先进行皂化，再加入洗涤液Ⅰ，搅拌的同时进行超声波洗涤，然后压滤分离叶黄素晶体，再用洗涤液Ⅱ溶解多次洗涤滤饼，压滤后用非极性溶剂正已烷洗涤去除其中的非极性杂质，压滤后滤饼进行真空干燥及粉碎后即得叶黄素纯品。本发明的具有制作工艺简单，容易实施、生产成本低、反应条件温和、易实现工业化生产、提取率高、产品纯度高的优点。

说明书

技术领域

本发明属于天然色素生产技术领域，具体涉及一种叶黄素晶体的产业化生产方法。

背景技术

叶黄素（lutein）是一种类胡萝卜素，它广泛存在于蔬菜、花卉、水果等植物中，属于“类胡萝卜素”族物质。万寿菊是提取叶黄素的主要原料，从万寿菊中提取的叶黄素是无公害的天然黄色素，具有色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、抗氧化性能优异、富有营养等优点，可以独立使用，或与其他物质配合使用，已广泛应用于食品、医药、化妆品、饲料等许多领域。研究表明，叶黄素和玉米黄质是唯一存在于人类视网膜中斑点区域的类胡萝卜素，叶黄素与降低由氧化损害视网膜黄斑区引起年龄相关黄斑病变性（AMD）的危险性有关，叶黄素可以吸收蓝色光,减小光线对视网膜的损伤,可用于预防老年性视网膜黄斑退化引起的视力下降和失明,延缓眼睛退行性疾病的发生，还可有效防止紫外线对人体皮肤的损伤；叶黄素具有抵御游离基在人体内造成细胞与器官损伤的功能,可有效预防动脉硬化、冠心病、肿瘤、白内障等疾病。 在现有的技术中，采用万寿菊制作叶黄素浸膏的提取工艺已比较成熟，并早已规模化生产，但现有的高纯度叶黄素晶体的产业化生产，还存在生产工艺不够成熟的不足，如产品不稳定、纯度不高、得率不高、反应时间长、溶剂使用成本高等的缺点。因此，研制开发一种生产工艺简单、反应条件温和、成产成本低、能有效提高产纯度和提取率的叶黄素晶体的产业化生产方法是客观需要的。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种生产工艺简单、反应条件温和、成产成本低、能有效提高产纯度和提取率的叶黄素晶体的产业化生产方法。

本发明所述叶黄素晶体的产业化生产方法，包括以下步骤：

①萃取提纯：以万寿菊浸膏为原料，将万寿菊浸膏加入到萃取罐中，利用萃取的方式将万寿菊浸膏中叶黄素含量由原来的150～200g/kg提高到220～400g/kg；

②皂化反应：将经步骤①提纯后的万寿菊浸膏和皂化液加入到皂化罐中进行皂化反应，万寿菊浸膏与皂化液的质量比为1:1～1.5，皂化反应的温度为70～80℃，皂化反应的时间为3～5h，皂化反应后得到皂化混合物；

③一次超声波洗涤：将步骤②制得的皂化混合物加入到超声波洗涤器内，再在超声波洗涤器中加入洗涤液Ⅰ，洗涤液Ⅰ的添加量为皂化混合物质量的2～3倍，之后在搅拌速度为500～600转/分、超声波功率3000～5000W、温度为30～35℃的条件下超声洗涤2～3h；

④一次压滤：将步骤③处理后的皂化反应物置入氮气压滤机进行压滤分离，氮气压滤机的氮气压力控制在0.02～0.3MPa，分离得到混合物滤饼；

⑤二次超声洗涤：将步骤④得到的混合物滤饼转入到超声波洗涤器中，再在超声波洗涤器中加入洗涤液Ⅱ，洗涤液Ⅱ的添加量为混合物滤饼质量的2～3倍，之后在搅拌速度为500～600转/分、超声波功率3000～5000W、温度为30～35℃的条件下超声洗涤15～45min，得到叶黄素混合液；

⑥二次压滤：将步骤⑤处理后的叶黄素混合液置入氮气压滤机进行压滤分离，氮气压滤机氮气压力控制在0.02～0.3MPa，分离得到叶黄素滤饼；

⑦多次洗涤和压滤：将步骤⑥得到的叶黄素滤饼重复⑤～⑥的步骤操作1～2次，直至滤液无明显黄色；

⑧三次洗涤：将经步骤⑦制得的叶黄素滤饼将转入到超声波洗涤器中，再在超声波洗涤器中加入正已烷，正已烷的添加量为叶黄素滤饼质量的2～3倍，之后在搅拌速度为500～600转/分、超声波功率3000～5000W、温度为30～35℃的条件下超声洗涤15～45min，得到叶黄素结晶液；

⑨真空干燥：将步骤⑧得到的叶黄素结晶液置于真空干燥箱内进行真空干燥，真空干燥的温度控制在55～60℃，时间控制在10～15h即可得到叶黄素晶体。

进一步的，在步骤①中，万寿菊浸膏萃取的方式采用醇萃取或超临界萃取的方法

进一步的，在步骤②中，所述皂化液为低级烷醇溶剂、氢氧化钾溶液和维生素E按体积比1:0.6～1:0.05～0.06的比例混合制得，所述低级烷醇的体积分数为90～92%，氢氧化钾溶液的质量浓度为25～30%，低级烷醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。

进一步的，在步骤③中，洗涤液Ⅰ为体积分数75～90%的乙醇

进一步的，在步骤⑤中，洗涤液Ⅱ为体积分数在97%以上的乙醇。

进一步的，在步骤③和⑤中，超声波洗涤器包括支架和安装在支架上的罐体，罐体内安装有搅拌器，罐体的顶部设置有滤饼进料口和溶剂添加口，罐体的底部设置有排液管，排液管上设置控制阀，罐体上沿着罐体的竖直方向均布设置有2～3排超声波发生器，每排超声波发生器的数量为5～8个，罐体内的下部设置有温度检测探头，罐体内的上部设置有加热环管，加热环管的底部均布设置多根加热支管，加热支管的下端伸入到罐体内的底部，加热环管的一侧设置有伸出到罐体外的进气管，进气管上安装有风机和气体加热器，罐体外设置有控制器，温度检测探头、风机和气体加热器与控制器电连接。优选地，搅拌器包括搅拌轴和驱动电机，搅拌轴竖直安装在罐体内，驱动电机安装在支架的顶部，搅拌轴的上端与驱动电机的输出轴传动连接，搅拌轴的底部安装有第一旋转桨，搅拌轴的外侧均布设置有多根辅助搅拌杆，每根辅助搅拌杆均通过倾斜连杆与搅拌轴固定连接，辅助搅拌杆上沿着辅助搅拌杆的竖直方向均布设置有至少2个第二旋转桨。

本发明采用的原料是万寿菊浸膏，万寿菊浸膏经提纯后先进行皂化，再加入洗涤液Ⅰ，搅拌的同时进行超声波洗涤，然后压滤分离叶黄素晶体，再用洗涤液Ⅱ溶解多次洗涤滤饼，压滤后用非极性溶剂正已烷洗涤去除其中的非极性杂质，压滤后滤饼进行真空干燥及粉碎后即得叶黄素纯品。本发明的制作工艺简单，容易实施，本发明制作的关键是万寿菊浸膏皂化后的搅拌洗涤工序，经过对洗涤工艺和技术参数合理优化和控制后，能够保证叶黄素的洗涤比较彻底，可以让提取得到的叶黄素晶体的纯度由原料的88%提高到了95%以上；同时，本发明在生产的过程中，使用的皂化液、洗涤液Ⅰ、洗涤液Ⅱ和正已烷溶剂易得，采购的成本也比较低，进而能够有效的降低生产的成本。本发明具有生产工艺简单、反应条件温和、易实现工业化生产、提取率高、产品纯度高的优点，具有较好的推广利用价值。

附图说明

图1为本发明的超声波洗涤器的结构示意图；

图中：1-支架，2-罐体，3-滤饼进料口，4-溶剂添加口,5-排液管，6-超声波发生器，7-温度检测探头，8-加热环管，9-加热支管，10-进气管，11-风机，12-气体加热器,13-控制器，14-搅拌轴，15-驱动电机，16-第一搅拌桨，17-辅助搅拌杆，18-第二搅拌桨。。

具体实施方式

下面结合实施例和附图说明对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均实施例属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施所述叶黄素晶体的产业化生产方法，包括以下步骤：

①萃取提纯：以万寿菊浸膏为原料，将万寿菊浸膏加入到萃取罐中，利用萃取的方式将万寿菊浸膏中叶黄素含量由原来的150～200g/kg提高到220～400g/kg，万寿菊浸膏萃取的方式采用醇萃取或超临界萃取的方法，醇萃取采用的醇为低级醇剂，最好选用符合食品提取的溶剂乙醇， 超临界卒取方法选用CO

②皂化反应：将经步骤①提纯后的万寿菊浸膏和皂化液加入到皂化罐中进行皂化反应，万寿菊浸膏与皂化液的质量比为1:1，皂化反应的温度为70℃，皂化反应的时间为3h，皂化反应后得到皂化混合物，所述皂化液为低级烷醇溶剂、氢氧化钾溶液和维生素E按体积比1:0.6:0.05的比例混合制得，所述低级烷醇的体积分数为90%，氢氧化钾溶液的质量浓度为25%，低级烷醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种，皂化的机理就是皂化液与万寿菊浸膏进行反应，能够快速的促使万寿菊浸膏中的叶黄素游离出来，维生素E为一种抗氧化剂，能够抑制叶黄素成分的氧化；

③一次超声波洗涤：将步骤②制得的皂化混合物加入到超声波洗涤器内，再在超声波洗涤器中加入洗涤液Ⅰ，洗涤液Ⅰ的添加量为皂化混合物质量的2倍，洗涤液Ⅰ为体积分数75%的乙醇，洗涤液Ⅰ的体积浓度过高会影响后续压滤效果，过低会影响除杂效果，体积分数75%的乙醇可以达到较好的洗涤效果，之后在搅拌速度为500转/分、超声波功率3000W、温度为30℃的条件下超声洗涤2h；

④一次压滤：将步骤③处理后的皂化反应物置入氮气压滤机进行压滤分离，氮气压滤机的氮气压力控制在0.02MPa，分离得到混合物滤饼，使用氮气压滤的目的主要是隔绝氧气，降低叶黄素氧化；

⑤二次超声洗涤：将步骤④得到的混合物滤饼转入到超声波洗涤器中，再在超声波洗涤器中加入洗涤液Ⅱ，洗涤液Ⅱ的添加量为混合物滤饼质量的2倍，洗涤液Ⅱ为体积分数在97%以上的乙醇，体积分数97%以上的乙醇可以达到较好的洗涤效果，之后在搅拌速度为500转/分、超声波功率3000W、温度为30℃的条件下超声洗涤15min，得到叶黄素混合液；

⑥二次压滤：将步骤⑤处理后的叶黄素混合液置入氮气压滤机进行压滤分离，氮气压滤机氮气压力控制在0.02MPa，分离得到叶黄素滤饼，使用氮气压滤的目的主要是隔绝氧气，降低叶黄素氧化；

⑦多次洗涤和压滤：将步骤⑥得到的叶黄素滤饼重复⑤～⑥的步骤操作1～2次，直至滤液无明显黄色；

⑧三次洗涤：将经步骤⑦制得的叶黄素滤饼将转入到超声波洗涤器中，再在超声波洗涤器中加入正已烷，正已烷的添加量为叶黄素滤饼质量的2倍，正已烷的添加能够将叶黄素滤饼中残存的乙醇溶解，起到较好的除杂作用，之后在搅拌速度为500转/分、超声波功率3000W、温度为30℃的条件下超声洗涤15min，得到叶黄素结晶液；

⑨真空干燥：将步骤⑧得到的叶黄素结晶液置于真空干燥箱内进行真空干燥，真空干燥的温度控制在55℃，时间控制在10h即可得到叶黄素晶体。

进一步的，在步骤③和⑤中，超声波洗涤器包括支架1和安装在支架1上的罐体2，所述罐体2内安装有搅拌器，所述罐体2的顶部设置有滤饼进料口3和溶剂添加口4，所述罐体2的底部设置有排液管5，所述排液管5上设置控制阀，所述罐体2上沿着罐体2的竖直方向均布设置有2～3排超声波发生器6，每排超声波发生器6的数量为5～8个，所述罐体1内的下部设置有温度检测探头7，所述罐体1内的上部设置有加热环管8，所述加热环管8的底部均布设置多根加热支管9，所述加热支管9的下端伸入到罐体2内的底部，所述加热环管8的一侧设置有伸出到罐体2外的进气管10，所述进气管10上安装有风机11和气体加热器12，所述罐体1外设置有控制器13，所述温度检测探头7、风机11和气体加热器12与控制器13电连接，温度检测探头7、风机11、气体加热器12和超声波发生器6为现有技术，所述搅拌器包括搅拌轴14和驱动电机15，所述搅拌轴14竖直安装在罐体1内，所述驱动电机15安装在支架1的顶部，所述搅拌轴14的上端与驱动电机15的输出轴传动连接，所述搅拌轴14的底部安装有第一旋转桨16，所述搅拌轴14的外侧均布设置有多根辅助搅拌杆17，每根辅助搅拌杆17均通过倾斜连杆与搅拌轴14固定连接，所述辅助搅拌杆17上沿着辅助搅拌杆17的竖直方向均布设置有至少2个第二旋转桨18。超声波洗涤器的使用方式：先将需要洗涤的滤饼通过滤饼进料口3加入到罐体2内，将对应的洗涤剂通过溶剂添加口4加入到罐体2内，之后开启驱动电机15，驱动电机15带动搅拌轴14和辅助搅拌杆17转动，利用旋转的第一旋转桨16和第二旋转桨18对滤饼进行搅拌洗涤，在搅拌器搅拌的过程中，开启超声波发生器6，超声波发生器6的振子不断的向罐体2内发出超声波，超声波在罐体2内产生较大的机械振动，滤饼在罐体2不停的翻动，加快洗涤的效率，待滤饼洗涤完成后，开启控制阀，滤饼连通洗涤液一同从排液管5排出进入后续的过滤工序。

本实施例1制作的关键是万寿菊浸膏皂化后的搅拌洗涤工序，经过对洗涤工艺和技术参数合理优化和控制后，能够保证叶黄素的洗涤比较彻底，提取后的叶黄素晶体纯度较高；同时，本发明在生产的过程中，使用的皂化液、洗涤液Ⅰ、洗涤液Ⅱ和正已烷溶剂易得，采购的成本也比较低，进而能够有效的降低生产的成本，本发明具有生产工艺简单、反应条件温和、易实现工业化生产、提取率高、产品纯度高的优点。在本实施例生产的过程中，采用200kg按照本实施例的生产工艺进行加工，最终获得了61kg的叶黄素晶体，经测定，叶黄素晶体的纯度为95.3%，提取率为96.4%。

实施例2

本实施所述叶黄素晶体的产业化生产方法，包括以下步骤：

①萃取提纯：以万寿菊浸膏为原料，将万寿菊浸膏加入到萃取罐中，利用萃取的方式将万寿菊浸膏中叶黄素含量由原来的150～200g/kg提高到220～400g/kg，万寿菊浸膏萃取的方式采用醇萃取或超临界萃取的方法，醇萃取采用的醇为低级醇剂，最好选用符合食品提取的溶剂乙醇， 超临界卒取方法选用CO

②皂化反应：将经步骤①提纯后的万寿菊浸膏和皂化液加入到皂化罐中进行皂化反应，万寿菊浸膏与皂化液的质量比为1:1.2，皂化反应的温度为75℃，皂化反应的时间为4h，皂化反应后得到皂化混合物，所述皂化液为低级烷醇溶剂、氢氧化钾溶液和维生素E按体积比1:0.8:0.05的比例混合制得，所述低级烷醇的体积分数为91%，氢氧化钾溶液的质量浓度为28%，低级烷醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种，皂化的机理就是皂化液与万寿菊浸膏进行反应，能够快速的促使万寿菊浸膏中的叶黄素游离出来，维生素E为一种抗氧化剂，能够抑制叶黄素成分的氧化；

③一次超声波洗涤：将步骤②制得的皂化混合物加入到超声波洗涤器内，再在超声波洗涤器中加入洗涤液Ⅰ，洗涤液Ⅰ的添加量为皂化混合物质量的2.5倍，洗涤液Ⅰ为体积分数85%的乙醇，洗涤液Ⅰ的体积浓度过高会影响后续压滤效果，过低会影响除杂效果，体积分数85%的乙醇可以达到较好的洗涤效果，之后在搅拌速度为550转/分、超声波功率4000W、温度为33℃的条件下超声洗涤2.5h；

④一次压滤：将步骤③处理后的皂化反应物置入氮气压滤机进行压滤分离，氮气压滤机的氮气压力控制在0.2MPa，分离得到混合物滤饼，使用氮气压滤的目的主要是隔绝氧气，降低叶黄素氧化；

⑤二次超声洗涤：将步骤④得到的混合物滤饼转入到超声波洗涤器中，再在超声波洗涤器中加入洗涤液Ⅱ，洗涤液Ⅱ的添加量为混合物滤饼质量的2.5倍，洗涤液Ⅱ为体积分数在97%以上的乙醇，体积分数97%以上的乙醇可以达到较好的洗涤效果，之后在搅拌速度为550转/分、超声波功率4000W、温度为33℃的条件下超声洗涤30min，得到叶黄素混合液；

⑥二次压滤：将步骤⑤处理后的叶黄素混合液置入氮气压滤机进行压滤分离，氮气压滤机氮气压力控制在0.2MPa，分离得到叶黄素滤饼，使用氮气压滤的目的主要是隔绝氧气，降低叶黄素氧化；

⑦多次洗涤和压滤：将步骤⑥得到的叶黄素滤饼重复⑤～⑥的步骤操作1～2次，直至滤液无明显黄色；

⑧三次洗涤：将经步骤⑦制得的叶黄素滤饼将转入到超声波洗涤器中，再在超声波洗涤器中加入正已烷，正已烷的添加量为叶黄素滤饼质量的2.5倍，正已烷的添加能够将叶黄素滤饼中残存的乙醇溶解，起到较好的除杂作用，之后在搅拌速度为550转/分、超声波功率4000W、温度为33℃的条件下超声洗涤30min，得到叶黄素结晶液；

⑨真空干燥：将步骤⑧得到的叶黄素结晶液置于真空干燥箱内进行真空干燥，真空干燥的温度控制在58℃，时间控制在12h即可得到叶黄素晶体。

进一步的，在步骤③和⑤中，超声波洗涤器包括支架1和安装在支架1上的罐体2，所述罐体2内安装有搅拌器，所述罐体2的顶部设置有滤饼进料口3和溶剂添加口4，所述罐体2的底部设置有排液管5，所述排液管5上设置控制阀，所述罐体2上沿着罐体2的竖直方向均布设置有2～3排超声波发生器6，每排超声波发生器6的数量为5～8个，所述罐体1内的下部设置有温度检测探头7，所述罐体1内的上部设置有加热环管8，所述加热环管8的底部均布设置多根加热支管9，所述加热支管9的下端伸入到罐体2内的底部，所述加热环管8的一侧设置有伸出到罐体2外的进气管10，所述进气管10上安装有风机11和气体加热器12，所述罐体1外设置有控制器13，所述温度检测探头7、风机11和气体加热器12与控制器13电连接，温度检测探头7、风机11、气体加热器12和超声波发生器6为现有技术，所述搅拌器包括搅拌轴14和驱动电机15，所述搅拌轴14竖直安装在罐体1内，所述驱动电机15安装在支架1的顶部，所述搅拌轴14的上端与驱动电机15的输出轴传动连接，所述搅拌轴14的底部安装有第一旋转桨16，所述搅拌轴14的外侧均布设置有多根辅助搅拌杆17，每根辅助搅拌杆17均通过倾斜连杆与搅拌轴14固定连接，所述辅助搅拌杆17上沿着辅助搅拌杆17的竖直方向均布设置有至少2个第二旋转桨18。超声波洗涤器的使用方式：先将需要洗涤的滤饼通过滤饼进料口3加入到罐体2内，将对应的洗涤剂通过溶剂添加口4加入到罐体2内，之后开启驱动电机15，驱动电机15带动搅拌轴14和辅助搅拌杆17转动，利用旋转的第一旋转桨16和第二旋转桨18对滤饼进行搅拌洗涤，在搅拌器搅拌的过程中，开启超声波发生器6，超声波发生器6的振子不断的向罐体2内发出超声波，超声波在罐体2内产生较大的机械振动，滤饼在罐体2不停的翻动，加快洗涤的效率，待滤饼洗涤完成后，开启控制阀，滤饼连通洗涤液一同从排液管5排出进入后续的过滤工序。

本实施例2制作的关键是万寿菊浸膏皂化后的搅拌洗涤工序，经过对洗涤工艺和技术参数合理优化和控制后，能够保证叶黄素的洗涤比较彻底，提取后的叶黄素晶体纯度较高；同时，本发明在生产的过程中，使用的皂化液、洗涤液Ⅰ、洗涤液Ⅱ和正已烷溶剂易得，采购的成本也比较低，进而能够有效的降低生产的成本，本发明具有生产工艺简单、反应条件温和、易实现工业化生产、提取率高、产品纯度高的优点。在本实施例生产的过程中，采用200kg按照本实施例的生产工艺进行加工，最终获得了63.5kg的叶黄素晶体，经测定，叶黄素晶体的纯度为95.8%，提取率为97.1%。

实施例3

本实施所述叶黄素晶体的产业化生产方法，包括以下步骤：

①萃取提纯：以万寿菊浸膏为原料，将万寿菊浸膏加入到萃取罐中，利用萃取的方式将万寿菊浸膏中叶黄素含量由原来的150～200g/kg提高到220～400g/kg，万寿菊浸膏萃取的方式采用醇萃取或超临界萃取的方法，醇萃取采用的醇为低级醇剂，最好选用符合食品提取的溶剂乙醇， 超临界卒取方法选用CO

②皂化反应：将经步骤①提纯后的万寿菊浸膏和皂化液加入到皂化罐中进行皂化反应，万寿菊浸膏与皂化液的质量比为1: 1.5，皂化反应的温度为80℃，皂化反应的时间为5h，皂化反应后得到皂化混合物，所述皂化液为低级烷醇溶剂、氢氧化钾溶液和维生素E按体积比1:1: 0.06的比例混合制得，所述低级烷醇的体积分数为92%，氢氧化钾溶液的质量浓度为30%，低级烷醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种，皂化的机理就是皂化液与万寿菊浸膏进行反应，能够快速的促使万寿菊浸膏中的叶黄素游离出来，维生素E为一种抗氧化剂，能够抑制叶黄素成分的氧化；

③一次超声波洗涤：将步骤②制得的皂化混合物加入到超声波洗涤器内，再在超声波洗涤器中加入洗涤液Ⅰ，洗涤液Ⅰ的添加量为皂化混合物质量的3倍，洗涤液Ⅰ为体积分数90%的乙醇，洗涤液Ⅰ的体积浓度过高会影响后续压滤效果，过低会影响除杂效果，体积分数90%的乙醇可以达到较好的洗涤效果，之后在搅拌速度为600转/分、超声波功率5000W、温度为35℃的条件下超声洗涤3h；

④一次压滤：将步骤③处理后的皂化反应物置入氮气压滤机进行压滤分离，氮气压滤机的氮气压力控制在0.3MPa，分离得到混合物滤饼，使用氮气压滤的目的主要是隔绝氧气，降低叶黄素氧化；

⑤二次超声洗涤：将步骤④得到的混合物滤饼转入到超声波洗涤器中，再在超声波洗涤器中加入洗涤液Ⅱ，洗涤液Ⅱ的添加量为混合物滤饼质量的3倍，洗涤液Ⅱ为体积分数在97%以上的乙醇，体积分数97%以上的乙醇可以达到较好的洗涤效果，之后在搅拌速度为600转/分、超声波功率5000W、温度为35℃的条件下超声洗涤45min，得到叶黄素混合液；

⑥二次压滤：将步骤⑤处理后的叶黄素混合液置入氮气压滤机进行压滤分离，氮气压滤机氮气压力控制在0.3MPa，分离得到叶黄素滤饼，使用氮气压滤的目的主要是隔绝氧气，降低叶黄素氧化；

⑦多次洗涤和压滤：将步骤⑥得到的叶黄素滤饼重复⑤～⑥的步骤操作1～2次，直至滤液无明显黄色；

⑧三次洗涤：将经步骤⑦制得的叶黄素滤饼将转入到超声波洗涤器中，再在超声波洗涤器中加入正已烷，正已烷的添加量为叶黄素滤饼质量的3倍，正已烷的添加能够将叶黄素滤饼中残存的乙醇溶解，起到较好的除杂作用，之后在搅拌速度为600转/分、超声波功率5000W、温度为35℃的条件下超声洗涤45min，得到叶黄素结晶液；

⑨真空干燥：将步骤⑧得到的叶黄素结晶液置于真空干燥箱内进行真空干燥，真空干燥的温度控制在60℃，时间控制在15h即可得到叶黄素晶体。

进一步的，在步骤③和⑤中，超声波洗涤器包括支架1和安装在支架1上的罐体2，所述罐体2内安装有搅拌器，所述罐体2的顶部设置有滤饼进料口3和溶剂添加口4，所述罐体2的底部设置有排液管5，所述排液管5上设置控制阀，所述罐体2上沿着罐体2的竖直方向均布设置有2～3排超声波发生器6，每排超声波发生器6的数量为5～8个，所述罐体1内的下部设置有温度检测探头7，所述罐体1内的上部设置有加热环管8，所述加热环管8的底部均布设置多根加热支管9，所述加热支管9的下端伸入到罐体2内的底部，所述加热环管8的一侧设置有伸出到罐体2外的进气管10，所述进气管10上安装有风机11和气体加热器12，所述罐体1外设置有控制器13，所述温度检测探头7、风机11和气体加热器12与控制器13电连接，温度检测探头7、风机11、气体加热器12和超声波发生器6为现有技术，所述搅拌器包括搅拌轴14和驱动电机15，所述搅拌轴14竖直安装在罐体1内，所述驱动电机15安装在支架1的顶部，所述搅拌轴14的上端与驱动电机15的输出轴传动连接，所述搅拌轴14的底部安装有第一旋转桨16，所述搅拌轴14的外侧均布设置有多根辅助搅拌杆17，每根辅助搅拌杆17均通过倾斜连杆与搅拌轴14固定连接，所述辅助搅拌杆17上沿着辅助搅拌杆17的竖直方向均布设置有至少2个第二旋转桨18。超声波洗涤器的使用方式：先将需要洗涤的滤饼通过滤饼进料口3加入到罐体2内，将对应的洗涤剂通过溶剂添加口4加入到罐体2内，之后开启驱动电机15，驱动电机15带动搅拌轴14和辅助搅拌杆17转动，利用旋转的第一旋转桨16和第二旋转桨18对滤饼进行搅拌洗涤，在搅拌器搅拌的过程中，开启超声波发生器6，超声波发生器6的振子不断的向罐体2内发出超声波，超声波在罐体2内产生较大的机械振动，滤饼在罐体2不停的翻动，加快洗涤的效率，待滤饼洗涤完成后，开启控制阀，滤饼连通洗涤液一同从排液管5排出进入后续的过滤工序。

本实施例3制作的关键是万寿菊浸膏皂化后的搅拌洗涤工序，经过对洗涤工艺和技术参数合理优化和控制后，能够保证叶黄素的洗涤比较彻底，提取后的叶黄素晶体纯度较高；同时，本发明在生产的过程中，使用的皂化液、洗涤液Ⅰ、洗涤液Ⅱ和正已烷溶剂易得，采购的成本也比较低，进而能够有效的降低生产的成本，本发明具有生产工艺简单、反应条件温和、易实现工业化生产、提取率高、产品纯度高的优点。在本实施例生产的过程中，采用200kg按照本实施例的生产工艺进行加工，最终获得了64.8kg的叶黄素晶体，经测定，叶黄素晶体的纯度为95.7.3%，提取率为97.8%。