一种超声辅助、连续逆流提取无患子皂苷的生产技术

摘要

本发明公开了一种超声辅助、连续逆流提取无患子皂苷液的生产技术，属于医药、化工、日化技术领域，涉及中草药植物有效成分的高效快速提取与分离，在省时、降耗、稳定产品质量方面有显著效果。其特征在于，该技术包括无患子果实的预处理、连续加料、提取溶剂与果实逆流提取、提取液初步过滤、卧螺离心分离、超滤膜过滤、反渗透膜浓缩、果渣离心甩干出料几个工序步骤。所述的提取溶剂包括水，但不限于水；无患子果实在连续提取装置中的提取温度为室温～95℃，处理时间为30～480分钟；果实与提取溶剂的质量比为1：3～20，超声频率为20000～100000Hz，强度可调。

说明书

技术领域

本发明属于医药、化工、日化技术领域，涉及中草药植物有效成分的高效快速提取与分离，在省时、降耗、稳定产品质量方面有显著效果。

技术背景

无患子(Sapindus delavayi)为无患子科(Sapindaceae)、无患子属的一种落叶乔木，在我国分布于淮河以南各地。植物种子可供药用(驱虫)；种子油可制硬化油；果皮可代肥皂，能产生丰富的泡沫，去污力强，其去污力主要来源于无患子皂苷。该皂苷是一种优良的天然表面活性剂，特别适用于果蔬、餐具、高档丝绸、纯毛织物和婴幼儿用品的洗涤和牙膏等日化品中。此外，无患子皂苷还具有较强的抑菌和驱蚊虫作用，还是很好的农药乳化剂，自身对棉蚜虫、红蜘蛛和甘薯金华虫等也有较好的杀灭效果。

无患子果肉提取物中还含有抗菌、杀菌、消炎及天然营养调理等生物活性成分，具有祛屑止痒功效，可用来冶疗脚癣和股癣。中国古代各种医籍对无患子的清洗、医疗作用有过详细的记载，本草纲目述及，无患子有清热、祛痰、消积、杀虫、去风明目、洗面去斑等功效。

对无患子皂苷的提取分离技术，国内外的报道相对较少。目前，无患子皂苷的提取方法主要有乙醇提取-溶剂萃取分离工艺，可得到淡黄色的无患子皂苷粗产品；但该法溶剂用量大，工艺繁杂，生产成本居高不下，产品的市场响应度受限。也有用水提取工艺的报道，得到有效物含量为15％～28％水溶液产品；其投料和出料间歇操作，费工费时，除杂和浓缩过程困难，效率低下。

近年来,利用超声辅助手段提取中药有效成分的工艺在逐渐推广制造，超滤膜过滤、反渗透膜浓缩等技术也在水处理、目标物提纯等工序中得到应用。但将它们进行系列组合运用于无患子皂苷的提取、生产未见报道。

发明内容

本发明提出了一种超声辅助、连续逆流提取无患子皂苷的生产技术，其目的是解决现有无患子皂苷的提取生产过程中溶剂消耗量大、耗时长、工艺操作复杂、产品成本高、质量不稳定、热敏性物质被破坏、浪费有限资源等问题。

本发明采用以下方案解决上述技术问题，包含但不限于如下几个工序，无患子果实的预处理、连续加料、提取溶剂与果实逆流提取、提取液初步过滤、卧螺离心分离、超滤膜过滤、反渗透膜浓缩、果渣离心甩干出料。

本发明具有如下有益的效果：

1、果实和提取用水，采用连续加料方式，省力省时，操作方便，工作效率高；

2、利用超声波高频振动的“空化效应”，有效破除果实的结构壁垒，提高了无患子皂苷的提取率；

3、使固、液两相在装置内实现逆向流动且充分接触，有效加大提取全过程中无患子皂苷的浓度差(传质推动力)，强化传质效率，使无患子皂苷的萃取效果大大提高，可以大大缩短达到某一提取率的提取时间；

4、除了水和过滤、离心操作，未使用其它化学物质和化学处理过程，避免了无患子果实中的有效成分发生“变性”及被破坏，保持了无患子皂苷提取液的全天然性和原始生物活性；

5、提取后的果渣采用离心甩干出料，既充分回收了无患子皂苷，也免除了其它对固形物过滤处理的装袋、拆卸滤框、清晰滤袋的繁琐步骤，可连续不间断操作，工作效率高。

附图说明：

图1为超声辅助、连续逆流提取装置示意图，其中，

1—螺旋桨输料电机；2—加料电机；3—无患子果实；4—果实推进螺旋桨；5—超声波能量转换器；6—提取用热水；7—残渣提升机构；8—回收提取液用离心机；9—提取装置支座；10—提取液。

在上述装置内，无患子果实及提取后的残渣被从左往右推进，水及提取液由右向左流动；两者做逆向运动、相互接触发生传质萃取。

图2为推送无患子果实的螺旋桨叶轮示意图，其中，

1—提取液(水)的流向；2—螺旋桨叶轮片；3—提取管道；4—过液孔；5—螺旋桨中心轴；6—果实(渣)的走向；7—果实渣；8—无患子果实。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。

实施例1

对新近采摘的无患子鲜果去除异物、结蒂、细枝等杂质，筛分除去泥土等粉尘，用冷水冲(淋)洗清洁；用合适的不锈钢板压裂无患子果，使其表面产生一定的裂口和裂纹。开启连续提取装置的超声波能源转换器，产生超声波；同时开启热水输送泵，将已经预热到95℃的热水从连续提取装置另一端的加液口加入提取管道中；随即将无患子鲜果加入连续提取装置的投料漏斗中，开启输料螺纹涡叶轮的电动机，使无患子果缓慢向前推进提取管道；无患子鲜果与热水接触、混合时即开始无患子皂苷的超声辅助、连续逆流提取。

控制输料螺纹涡叶轮的电动机的运转速率，使无患子鲜果在提取管道内的停留时间在3小时；控制热水输送泵的输出流量，使无患子鲜果重量与泵入的热水量之比在1:5。启动出液真空泵，抽吸提取液通过过滤槽内的过滤(绒)布袋，使其排出提取装置。启动连续提取装置加液端附近的果渣提升机，连续地把提取后的果实残渣提升导入三足式离心过滤机的中心入口，利用离心力的作用进一步回收残渣里的提取液。

对排出提取装置的提取液，循序进行卧螺离心分离、超滤膜过滤、反渗透膜浓缩等工艺处理，即得到无患子总皂苷含量为11.3mg/mL的亮黄色提取液。经离心甩“干”的残渣，通过间断排出离心过滤机。无患子果实皂苷的提取率为79.3％。

实施例2

取晾晒后的无患子干果，去除细枝、异物等杂质，用无患子果核剥离机将果皮与果核剥离，筛分除去结蒂、泥土等杂质，备用。开启连续提取装置的超声波能源转换器，产生超声波；同时开启热水输送泵，将已经预热到80℃的热水从连续提取装置另一端的加液口加入提取管道中；随即将无患子干果皮加入连续提取装置的投料漏斗中，开启输料螺纹涡叶轮的电动机，使无患子果皮缓慢向前推进提取管道；无患子果皮与热水接触、进行皂苷的超声辅助、连续逆流提取。

控制输料螺纹涡叶轮的电动机的运转速率，使无患子果皮在提取管道内的停留时间在6小时；控制热水输送泵的输出流量，使无患子果皮重量与泵入热水量的总重量比在1:8。启动出液真空泵，抽吸提取液通过过滤槽内的过滤(绒)布袋，使其排出提取装置。启动连续提取装置加液端附近的果渣提升机，连续地把提取后的果实残渣提升导入三足式离心过滤机的中心入口，利用离心力的作用进一步回收残渣里的提取液。

对排出提取装置的提取液，循序进行卧螺离心分离、超滤膜过滤、反渗透膜浓缩等工艺处理，即得到无患子总皂苷含量为12.6mg/mL的淡黄色提取液。经离心甩“干”的残渣，通过间断排出离心过滤机。无患子果实皂苷的提取率为84.5％。

实施例3

取晾晒后的无患子干果，去除细枝、异物等杂质，用无患子果核剥离机将果皮与果核剥离，筛分除去结蒂、泥土等杂质，备用。开启连续提取装置的超声波能源转换器，产生超声波；同时开启热水输送泵，将已经预热到55℃的热水从连续提取装置另一端的加液口加入提取管道中；随即将无患子干果皮加入连续提取装置的投料漏斗中，开启输料螺纹涡叶轮的电动机，使无患子果缓慢向前推进提取管道；无患子鲜果与热水接触、进行无患子皂苷的超声辅助、连续逆流提取。

控制输料螺纹涡叶轮的电动机的运转速率，使无患子鲜果在提取管道内的停留时间在400分钟；控制热水输送泵的输出流量，使无患子鲜果重量与泵入的热水量之比在1:12。启动出液真空泵，抽吸提取液通过过滤槽内的过滤(绒)布袋，使其排出提取装置。启动连续提取装置加液端附近的果渣提升机，连续地把提取后的果实残渣提升导入三足式离心过滤机的中心入口，利用离心力的作用进一步回收残渣里的提取液。

对排出提取装置的提取液，循序进行卧螺离心分离、超滤膜过滤、反渗透膜浓缩等工艺处理，即得到无患子总皂苷含量为10.2mg/mL的淡黄色提取液。经离心甩“干”的残渣，通过间断排出离心过滤机。无患子果实皂苷的提取率为78.5％。

以上实施例的先后顺序仅为便于描述，不代表实施例提取效率的优劣。

比较例1

取晾晒烘干后的无患子干果，去除细枝、异物等杂质，用无患子果核剥离机将果皮与果核剥离，除去结蒂、泥土等杂质，经20目标准筛筛分，取筛下部分备用。

取上述筛分的无患子干果皮10kg，倒入提取釜内，将已经预热到95℃的100kg热水加入提取釜里，随即开启机械搅拌，使无患子果皮与热水充分接触，并通过夹套通入蒸汽维持料液温度在95℃，进行皂苷的水煮提取。

持续搅拌，控制料液温度在95℃±2℃，维持该状态4小时进行水煮提取。到达提取时间4小时后，停止搅拌，打开釜底放料球阀，让提取后的果肉渣连同提取液一起导入过滤(绒)布袋中做初滤。然后取出滤袋及残渣，放入三足式离心过滤机中，开启离心机电动机，利用离心力的作用回收残渣里的提取液。

收集初滤的提取液和经离心机甩干回收的滤液，再循序进行卧螺离心分离、超滤膜过滤、反渗透膜浓缩等工艺处理，即得到浅黄色的无患子皂苷提取液102kg，其中无患子总皂苷含量为8.9mg/mL。无患子果实皂苷的总提取率为66.4％。

比较例2

对新采摘的无患子鲜果去除异物、结蒂、细枝等杂质，筛分除去泥土等粉尘，用冷水冲(淋)洗清洁；用合适的不锈钢板压裂无患子果，使其表面产生一定的裂纹和裂口。取上述无患子鲜果8kg，倒入超声清洗机的清洗槽内；然后往清洗槽里加入已经预热到65℃的热水96kg，开启电动机产生超声波，进行超声辅助提取。并间歇通入蒸汽，维持料液温度在65℃。

持续产生超声波，控制料液温度在65℃±2℃。当维持该状态达到提取时间5小时后，关停超声能源转换器，用塑料瓢或勺从清洗槽内将提取后的果肉渣连同提取液一起转移到过滤(绒)布袋中做初滤。然后取出滤袋及残渣，放入三足式离心过滤机中，开启离心机电动机，利用离心力的作用回收残渣里的提取液。

收集初滤的提取液和经离心机甩干回收的滤液，再循序进行卧螺离心分离、超滤膜过滤、反渗透膜浓缩等工艺处理，即得到微黄色的无患子皂苷提取液99kg，其中无患子总皂苷含量为7.5mg/mL。无患子果实皂苷的总提取率为59.9％。

比较上述3个实施例和2个比较例的提取过程和效率，不难看出，采用本发明的技术方案，确实可以达到前述的5个方面的有益效果：省力省时，操作方便，工作效率高；提高了无患子皂苷的提取率；可以大大缩短达到某一提取率的提取时间；能够保持无患子皂苷提取液的全天然性和原始生物活性。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。