一种生物柴油分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置及方法

摘要

本发明公开了一种生物柴油分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置，包括生物柴油储罐、乙醇储罐、分提釜、过滤机、亚油酸甲酯闪蒸装置、油酸甲酯闪蒸装置；生物柴油储罐依次与乙醇储罐、分提釜、过滤机连接；过滤机分别与亚油酸甲酯闪蒸装置和油酸甲酯闪蒸装置连接；油酸甲酯闪蒸装置包括油酸甲酯闪蒸加热器、真空油酸甲酯闪蒸罐和油酸甲酯储罐；过滤机依次与油酸甲酯闪蒸加热器、真空油酸甲酯闪蒸罐和油酸甲酯储罐连接。本发明中的装置中通过设置油酸甲酯装置和亚油酸甲酯装置从生物柴油中将油酸甲酯和亚油酸甲酯分离出来，采用本发明中的装置没有废渣、废气的产生，不会造成环境的污染，其中闪蒸出的乙醇还可以回收利用节省原料。

说明书

技术领域

本发明涉及油脂精炼技术领域，更具体的说是涉及一种生物柴油分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置及方法。

背景技术

生物柴油是指植物油(如菜籽油、大豆油、花生油、玉米油、棉籽油等)、动物油(如鱼油、猪油、牛油、羊油等)、废弃油脂或微生物油脂与甲醇或乙醇经酯转化而形成的脂肪酸甲酯或乙酯。生物柴油是典型的“绿色能源”，具有环保性能好、发动机启动性能好、燃料性能好，原料来源广泛、可再生等特性。大力发展生物柴油对经济可持续发展、推进能源替代、减轻环境压力、控制城市大气污染具有重要的战略意义。

生物柴油的组分复杂，基本由各种脂肪酸甲酯构成，凝点一般都在5-0℃之间将生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯加以分离，不仅能够降低生物柴油的凝点和冷滤点，而且能够得到高附加值的产品，提高生物柴油产业链的经济效益。

但是，目前采用化学反应方法来分离油酸甲酯、亚油酸甲酯，在得到油酸甲酯时，亚油酸甲酯的分离会有废渣、废气的产生，造成环境污染，

因此，如何提供一种制备方法简单且环保无污染的生物柴油分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置及方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种生物柴油分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置，其特征在于，包括生物柴油储罐、乙醇储罐、分提釜、过滤机、亚油酸甲酯闪蒸装置、油酸甲酯闪蒸装置；

所述生物柴油储罐依次与所述乙醇储罐、所述分提釜、所述过滤机连接；所述过滤机分别与所述亚油酸甲酯闪蒸装置和所述油酸甲酯闪蒸装置连接；

所述油酸甲酯闪蒸装置包括油酸甲酯闪蒸加热器、真空油酸甲酯闪蒸罐和油酸甲酯储罐；所述过滤机依次与油酸甲酯闪蒸加热器、所述真空油酸甲酯闪蒸罐和油酸甲酯储罐连接。

本发明中的有益效果：本发明中的装置中通过设置油酸甲酯装置和亚油酸甲酯装置从生物柴油中将油酸甲酯和亚油酸甲酯分离出来，采用本发明中的装置没有废渣、废气的产生，不会造成环境的污染，其中闪蒸出的乙醇还可以回收利用节省原料。

优选地，所述亚油酸甲酯闪蒸装置包括闪蒸加热器Ⅰ、常压闪蒸罐、闪蒸加热器Ⅱ、真空闪蒸罐和亚油酸甲酯储罐；

所述过滤机依次与所述闪蒸加热器Ⅰ、常压闪蒸罐、闪蒸加热器Ⅱ、真空闪蒸罐和亚油酸甲酯储罐连接。

采用上述技术方案的有益效果：设置了真空闪蒸和常压闪蒸能够进一步的提高亚油酸甲酯的纯度，并保证其性能稳定。

优选地，还包括滤液暂存罐、油酸甲酯暂存罐和固体油酸甲酯储罐；

所述过滤机分别与所述滤液暂存罐和所述固体油酸甲酯储罐连接；

所述固体油酸甲酯储罐依次与所述油酸甲酯暂存罐和所述油酸甲酯闪蒸加热器连接；

所述滤液暂存罐与所述闪蒸加热器Ⅰ连接。

采用上述技术方案的有益效果：设置暂存罐的目的是达到缓冲的效果，避免物料过多而影响后续的工艺。

优选地，还包括冷冻室，所述过滤机安装于冷冻室内。

采用上述技术方案的有益效果：设置冷冻室目的是为了能够保证温度在一定的温度下。

优选地，还包括多个循环泵，所述分提釜与所述过滤机之间、所述滤液暂存罐与所述闪蒸加热器Ⅰ之间、所述真空闪蒸罐与所述闪蒸加热器之间、所述闪蒸加热器Ⅱ与所述常压闪蒸罐之间均设有循环泵。

采用上述技术方案的有益效果：采用循环泵的目的是为了用来产生动力，促使物料进入所需的装置中。

本发明中还提供了一种生物柴油中分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的方法，包括以下步骤：

(1)将生物柴油储罐中温度为(-10)℃-0℃的生物柴油泵入到分提釜中并启动分提釜的冷冻机和冷却水管，然后向分提釜中泵入乙醇储罐中的无水乙醇溶液，搅拌并冷却降温至(-22)℃-(-26)℃，静置，得到油酸甲酯晶体-乙醇混合物；

(2)将油酸甲酯晶体-乙醇混合物泵入到过滤机中，得到滤饼和滤液；

(3)滤饼液化后经过油酸甲酯闪蒸加热器加热，然后泵入到真空油酸甲酯闪蒸罐中进行闪蒸，得到油酸甲酯；

(4)滤液进入到亚油酸甲酯闪蒸装置中进行加工，得到亚油酸甲酯。

本发明中的制备方法简单易操作，更加适用于大工业化生产；且采用本发明中的分提分离方法环保无污染。

优选地，步骤(1)中，所述无水乙醇溶液与所述生物柴油的质量比为(1-2)：2；

所述静置温度为(-22)℃-(-26)℃，时间为8-12h。

优选地，步骤(1)中，所述搅拌并冷却降温的具体操作为：按照2-3℃/h的速度降温，并将搅拌速度控制在50-70转/分，将温度降至(-15)-(-19)摄氏度；然后在分提釜中继续泵入冷冻水通过盘管冷却，按照0.1-0.8℃/h降温，将搅拌速度控制在30-50转/分，将温度将至(-22)℃-(-26)℃。

优选地，步骤(3)中，所述闪蒸温度为80-100℃。

优选地，步骤(4)中，所述亚油酸甲酯闪蒸装置中进行加工的具体操作为：滤液经过闪蒸加热器Ⅰ控制温度在85-90℃，然后泵入到常压闪蒸罐中闪蒸，闪蒸出的乙醇经过冷却后回收，闪蒸出的亚油酸甲酯经过加热进入真空闪蒸罐并控制温度在80-100℃闪蒸，得到亚油酸甲酯。

亚油酸甲酯和油酸甲酯的应用：

1、用作植物基合成润滑油原料、表面活性基础原料、皮革和橡胶软化剂、石油勘探无荧光泥浆润滑剂、塑料增塑剂、抗水剂、树脂的韧化剂，也用于有机合成。

2、用作去垢剂、乳化剂、润湿剂及稳定剂的中间体，广泛用于各类乳化制品，也用作香料的溶剂和喷雾制品的润滑剂。

本发明中将两者分离出来增加了产品的适用性。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种生物柴油中分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置及方法，本发明中利用生物柴油的低凝点采用乙醇作为溶剂分提分离环保无污染，且乙醇还能够回收利用，而采用化学反应来说达到油酸甲酯亚油酸甲酯的分离，有废渣、废气产生，严重污染环境；

本发明中利用溶剂法冷冻分提油酸甲酯，亚油酸甲酯，只是分离出油酸甲酯、亚油酸甲酯，使其产品有更广泛的应用，化学法分离的油酸甲酯，一般采用将亚油酸甲酯反应掉，那么产品应用收到了限制而且浪费了原料；

对于生物柴油行业来说，延伸了生物柴油的产业链，分离出油酸甲酯、亚油酸甲酯增加经济效益，增加了生物柴油产品的附加值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1附图为本发明提供的分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的结构示意图；

图2附图为本发明提供的油酸甲酯装置和亚油酸甲酯闪蒸装置的结构示意图；

1-生物柴油储罐、2-分提釜、3-过滤机、4-乙醇储罐、5-亚油酸甲酯闪蒸装置、6-油酸甲酯闪蒸装置、7-循环泵Ⅰ、8-循环泵Ⅱ、9-循环泵Ⅲ、10-循环泵Ⅳ、11-循环泵Ⅴ、12-循环泵Ⅵ、13-冷冻室、14-乙醇回收系统。

51-闪蒸加热器Ⅰ、52-常压闪蒸罐、53-闪蒸加热器Ⅱ、54-真空闪蒸罐、55-亚油酸甲酯储罐、56-滤液暂存罐、61-油酸甲酯闪蒸加热器、62-真空油酸甲酯闪蒸罐、63-油酸甲酯储罐、64-油酸甲酯暂存罐、65-固体油酸甲酯储罐。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开了一种生物柴油分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置，包括生物柴油储罐1、乙醇储罐4、分提釜2、过滤机3、亚油酸甲酯闪蒸装置65、油酸甲酯闪蒸装置6；

生物柴油储罐1依次与乙醇储罐4、分提釜2、过滤机3连接；过滤机3分别与亚油酸甲酯闪蒸装置65和油酸甲酯闪蒸装置6连接；

油酸甲酯闪蒸装置6包括油酸甲酯闪蒸加热器61、真空油酸甲酯闪蒸罐62和油酸甲酯储罐63；过滤机3依次与油酸甲酯闪蒸加热器61、真空油酸甲酯闪蒸罐62和油酸甲酯储罐63连接。

本发明中的装置中通过设置油酸甲酯装置和亚油酸甲酯装置从生物柴油中将油酸甲酯和亚油酸甲酯分离出来，采用本发明中的装置没有废渣、废气的产生，不会造成环境的污染，其中闪蒸出的乙醇还可以回收利用节省原料。

在一个实施例中，亚油酸甲酯闪蒸装置65包括闪蒸加热器Ⅰ、常压闪蒸罐52、闪蒸加热器Ⅱ、真空闪蒸罐54和亚油酸甲酯储罐55；过滤机3依次与闪蒸加热器Ⅰ、常压闪蒸罐52、闪蒸加热器Ⅱ、真空闪蒸罐54和亚油酸甲酯储罐6355连接。设置了真空闪蒸和常压闪蒸能够进一步的提高亚油酸甲酯的纯度，并保证其性能稳定。

在一个实施例中，还包括滤液暂存罐56、油酸甲酯暂存罐64和固体油酸甲酯储罐65；过滤机3分别与滤液暂存罐56和固体油酸甲酯储罐65连接；固体油酸甲酯储罐65依次与油酸甲酯暂存罐64和油酸甲酯闪蒸加热器61连接；滤液暂存罐56与闪蒸加热器Ⅰ连接。设置暂存罐的目的是达到缓冲的效果，避免物料过多而影响后续的工艺。

在一个实施例中，还包括冷冻室，过滤机3安装于冷冻室内。设置冷冻室目的是为了能够保证温度在一定的温度下。

在一个实施例中，还包括多个循环泵，分提釜2与过滤机3之间、滤液暂存罐56与闪蒸加热器Ⅰ之间、真空闪蒸罐54与闪蒸加热器之间、闪蒸加热器Ⅱ与常压闪蒸罐52之间均设有循环泵。采用循环泵的目的是为了用来产生动力，促使物料进入所需的装置中。

生物柴油为低凝点生物柴油(脂肪酸甲酯)，质量指标为：酸价0.5mgKOH/g以内，无水无杂，含油酸甲酯50％左右，亚油酸甲酯47％左右，其他甲酯3％左右。

采用上述装置从生物柴油中分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的方法，包括以下步骤：

(1)将生物柴油储罐1中控制温度在(-10)℃的生物柴油泵入到分提釜2中并启动分提釜2的冷冻机和冷却水管，然后向分提釜2中泵入乙醇储罐4中的无水乙醇溶液，按照2℃/h的速度降温，并将搅拌速度控制在50-70转/分，将温度降至(-15)℃；然后在分提釜2中继续泵入冷冻水通过盘管冷却，按照0.1℃/h降温，将搅拌速度控制在30转/分，将温度将至(-22)℃，保持温度静置8h，得到油酸甲酯晶体-乙醇混合物；无水乙醇溶液与生物柴油的质量比为1：2；

(2)将油酸甲酯晶体-乙醇混合物经循环泵Ⅰ泵入到过滤机3中，得到滤饼和滤液，滤饼进入到固体油酸甲酯储罐65中，滤液进入到滤液暂存罐56中；

(3)开启真空闪蒸系统、开启真空泵，直至闪蒸系统的真空度在50以内，滤饼在常温下液化后进入到油酸甲酯暂存罐64中，继续经过循环泵Ⅲ9和循环泵Ⅳ10泵入至油酸甲酯闪蒸加热器61中加热，然后泵入到真空油酸甲酯闪蒸罐62中在80℃下进行闪蒸，闪蒸出微量的乙醇气体，得到的油酸甲酯并储存至油酸甲酯储罐63中；

(4)滤液经循环泵Ⅱ8和循环泵Ⅴ11泵入闪蒸加热器Ⅰ51中加热控制温度在85℃，继续进入到常压闪蒸罐52闪蒸，闪蒸出的乙醇经过冷却后回收至乙醇回收系统14中，闪蒸出的亚油酸甲酯经循环泵Ⅵ12泵入至闪蒸加热器Ⅱ53中加热，然后进入真空闪蒸罐54并控制温度在80℃闪蒸，闪蒸出微量的乙醇气体，得到的亚油酸甲酯并储存至亚油酸甲酯储罐55中。

实施例2

生物柴油分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置同实施例1。

采用上述装置从生物柴油中分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的方法，包括以下步骤：

(1)将生物柴油储罐1中控制温度在0℃的生物柴油泵入到分提釜2中并启动分提釜2的冷冻机和冷却水管，然后向分提釜2中泵入乙醇储罐4中的无水乙醇溶液，按照3℃/h的速度降温，并将搅拌速度控制在70转/分，将温度降至(-19)℃；然后在分提釜2中继续泵入冷冻水通过盘管冷却，按照0.8℃/h降温，将搅拌速度控制在50转/分，将温度将至(-26)℃，保持温度静置12h，得到油酸甲酯晶体-乙醇混合物；无水乙醇溶液与生物柴油的质量比为2：2；

(2)将油酸甲酯晶体-乙醇混合物经循环泵Ⅰ泵入到过滤机3中，得到滤饼和滤液，滤饼进入到固体油酸甲酯储罐65中，滤液进入到滤液暂存罐56中；

(3)开启真空闪蒸系统、开启真空泵，直至闪蒸系统的真空度在50以内，滤饼在常温下液化后进入到油酸甲酯暂存罐64中，继续经过循环泵Ⅲ9和循环泵Ⅳ10泵入至油酸甲酯闪蒸加热器61中加热，然后泵入到真空油酸甲酯闪蒸罐62中在100℃下进行闪蒸，闪蒸出微量的乙醇气体，得到的油酸甲酯并储存至油酸甲酯储罐63中；

(4)滤液经循环泵Ⅱ8和循环泵Ⅴ11泵入闪蒸加热器Ⅰ51中加热控制温度在90℃，继续进入到常压闪蒸罐52闪蒸，闪蒸出的乙醇经过冷却后回收至乙醇回收系统14中，闪蒸出的亚油酸甲酯经循环泵Ⅵ12泵入至闪蒸加热器Ⅱ53中加热，真空闪蒸罐54并控制温度在100℃闪蒸，闪蒸出微量的乙醇气体，得到的亚油酸甲酯并储存至亚油酸甲酯储罐55中。

实施例3

生物柴油分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的装置同实施例1。

采用上述装置从生物柴油中分离油酸甲酯、亚油酸甲酯的方法，包括以下步骤：

(1)将生物柴油储罐1中控制温度在(-5)℃的生物柴油泵入到分提釜2中并启动分提釜2的冷冻机和冷却水管，然后向分提釜2中泵入乙醇储罐4中的无水乙醇溶液，按照2℃/h的速度降温，并将搅拌速度控制在60转/分，将温度降至(-17)℃；然后在分提釜2中继续泵入冷冻水通过盘管冷却，按照0.6℃/h降温，将搅拌速度控制在40转/分，将温度将至(-24)℃，保持温度静置10h，得到油酸甲酯晶体-乙醇混合物；无水乙醇溶液与生物柴油的质量比为1.5：2；

(2)将油酸甲酯晶体-乙醇混合物经循环泵Ⅰ7泵入到过滤机3中，得到滤饼和滤液，滤饼进入到固体油酸甲酯储罐65中，滤液进入到滤液暂存罐56中；

(3)开启真空闪蒸系统、开启真空泵，直至闪蒸系统的真空度在50以内，滤饼在常温下液化后进入到油酸甲酯暂存罐64中，继续经过循环泵Ⅲ9和循环泵Ⅳ10泵入至油酸甲酯闪蒸加热器61中加热，然后泵入到真空油酸甲酯闪蒸罐62中在90℃下进行闪蒸，闪蒸出微量的乙醇气体，得到的油酸甲酯并储存至油酸甲酯储罐63中；

(4)滤液经循环泵Ⅱ8和循环泵Ⅴ11泵入闪蒸加热器Ⅰ51中加热控制温度在87℃，继续进入到常压闪蒸罐52闪蒸，闪蒸出的乙醇经过冷却后回收至乙醇回收系统14中，闪蒸出的亚油酸甲酯经循环泵Ⅵ12泵入至闪蒸加热器Ⅱ53中加热，真空闪蒸罐54并控制温度在90℃闪蒸，闪蒸出微量的乙醇气体，得到的亚油酸甲酯并储存至亚油酸甲酯储罐55中。

实施例1-3中测定的亚油酸甲酯和油酸甲酯的性能数据如下，表1：

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。