一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法

摘要

一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，属于大麻素提取技术领域。所述方法为：待提取的原料由进料端进入轴向动态提取装置，同时浓度为95％‑‑100％的乙醇由进液端进入；将提取液浓缩至原体积的15％‑‑20％；结晶分离出上清液；将上清液浓缩至原体积的5％‑‑10％；溶剂调配；复溶；双流体分离；去除溶剂；成品收集。本发明的工艺流程由于在提取前有预处理环节，很大程度上减少了提取溶剂的使用量(40％以上)，且除去了大量杂质，减小了后段精制分离的压力；本发明采用双流体分离技术，分离效果稳定不衰减，产品一致性得以保障，同时相较于柱层析分离节省了大量有机溶剂(约80％)。

说明书

技术领域

本发明属于大麻素提取技术领域，具体涉及一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法。

背景技术

当前国内工业大麻花叶提取分离CBD存在的问题有如下三点：(1)有机溶剂消耗量大，大量溶剂的使用在增加回收成本的同时，其易燃易爆的性质在储存时存在安全问题；(2)原料CBD含量低，杂质含量高，需要多步除杂后才能进行精制分离；(3)THC难去除，传统的柱层析分离效果会衰减，难以保证产品品质的稳定性。

发明内容

本发明的目的是为了解决背景技术中存在的上述问题，提供一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：提取：待提取的原料由进料端进入轴向动态提取装置，同时浓度为95％--100％的乙醇由进液端进入，料液比为1kg：8～12L，搅拌提取90～120分钟；

步骤二：一次浓缩：将提取液浓缩至原体积的15％--20％；

步骤三：除杂：将浓缩液泵入除杂装置，利用冬化原理使蜡质杂质结晶析出，分离出上清液；

步骤四：二次浓缩：将上清液浓缩至原体积的5％--10％；

步骤五：溶剂调配：将石油醚、甲醇、纯水按照10：7.5～8.5：2.5～1.5的比例混合，搅拌后静置待其分层后，用分液装置分别取其上层液和下层液，上层液的主要成分是石油醚，下层液的主要成分是浓度为75％～85％的甲醇溶液；

步骤六：复溶：取新的石油醚将步骤四所得二次浓缩液充分溶解作为进样液，充分溶解至溶液澄清；

步骤七：双流体分离

(1)将上层液泵入双流体分离装置直至充满，作为固定相；

(2)在保证分离效果的前提下，泵入进样液，并启动电机；

(3)泵入下层液作为流动相，开始分离；

(4)根据色谱图中色谱峰的出现进行组分液收集；

步骤八：去除溶剂：将各段的组分液分别浓缩至极限，并进行烘干；

步骤九：成品收集。

本发明相对于现有技术的有益效果为：

(1)本发明的工艺流程由于在提取前有预处理环节，很大程度上减少了提取溶剂的使用量(40％以上)，且除去了大量杂质，减小了后段精制分离的压力；

(2)本发明采用双流体分离技术，分离效果稳定不衰减，产品一致性得以保障，同时相较于柱层析分离节省了大量有机溶剂(约80％)；

(3)由于本发明提取的过程，使用的有机溶剂量大大较少，易燃易爆的风险大大降低，相对于目前有机溶剂用量较大的工艺，安全性大幅提高。目前年处理1000吨产线每日有机溶剂用量约为249吨，本发明年处理750吨产线每日有机溶剂用量约为20吨，两者对安全的要求等级相差巨大。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

具体实施方式一：本实施方式记载的是一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：提取：待提取的原料由进料端进入轴向动态提取装置，同时浓度为95％--100％的乙醇由进液端进入，料液比为1kg：8～12L，搅拌提取90～120分钟；待提取的提取原料与溶剂在装置内沿轴向相对运动，连续进入的原料和溶剂使得装置内的提取液形成浓度梯度差，结合提取装置的超声空化作用，利于原料中有效成分的充分溶解，提取液由出液端排出至提取液罐，原料残渣由排渣端排出；所使用的轴向动态提取装置，型号为YJ-TQ-300，双流体分离装置，型号为YJ-JF-33N；

步骤二：一次浓缩：将提取液泵入低温单效浓缩器，浓缩至原体积的15％--20％，泵入一次浓缩液缓存罐；

步骤三：除杂：将浓缩液泵入除杂装置，利用冬化原理使蜡质杂质结晶析出，采用过滤或离心的方式分离出上清液，泵入上清液缓存罐；

步骤四：二次浓缩：将上清液泵入低温单效浓缩器，浓缩至原体积的5％--10％，泵入二次浓缩液缓存罐；一次性浓缩倍数过大会导致除杂时有效成分损耗过大，所以本发明中分成两次浓缩，中间还含有除杂步骤，可以达到更好地浓缩效果；

步骤五：溶剂调配：将石油醚、甲醇、纯水按照10：7.5～8.5：2.5～1.5的比例混合，搅拌后静置(约1分钟)待其分层后，用分液装置分别取其上层液和下层液，上层液的主要成分是石油醚，下层液的主要成分是浓度为75％～85％的甲醇溶液；

步骤六：复溶：取新的石油醚将步骤四所得二次浓缩液充分溶解作为进样液，具体视浓缩倍数而定(若二次浓缩的倍数高些，就需要用更多的石油醚才能完全溶解)，充分溶解至溶液澄清；

步骤七：双流体分离

(1)将上层液泵入双流体分离装置直至充满，作为固定相；

(2)在保证分离效果的前提下，泵入进样液(具体定量需要操作人员提前摸出数据，在保证分离效果的前提下摸索出最大进样量，提高分离效率，进样过多会降低分离效果)，并启动电机；

(3)泵入下层液作为流动相，开始分离；

(4)根据色谱图中色谱峰的出现进行组分液收集，分离出的组分顺序为颜色较深的杂质段(进废液收集)，组分一CBD段、组份二包含少量CBD、CBN、CBG和THC的过渡段，组分三THC段；

组份一和组分二混合后去除溶剂可得到全谱CBD油，组份二进一步分离可分别得到CBN、CBG等大麻素；

收集组份二时若只取前半段(不含THC)，再将其与组份一混合后去除溶剂可得到广谱CBD油；

步骤八：去除溶剂：将各段的组分液分别浓缩至极限，排出浓缩液；将浓缩液放置于大面积容器中(类似托盘状)，并进行烘干；

步骤九：成品收集。

具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，步骤五和六中，所述石油醚的沸点为60～90℃。

具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，步骤六中，所述石油醚与二次浓缩液的体积比为2～5：1。

具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，步骤七中，固定相和流动相可以互换，再进行分离，最终所得到组分液的溶剂成分不同。

具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，步骤八中，在低温单效浓缩器或旋转蒸发器中进行浓缩。

具体实施方式六：具体实施方式一或五所述的一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，步骤八中，所述烘干的温度为50～75℃，时间为8～12小时。

具体实施方式七：具体实施方式一所述的一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，步骤六中，所述成品收集具体为：去除溶剂后的产品呈棕色透明状，流动性较差，需在温度较高时借助刮刀类工具辅助将其收集至容器中。

实施例1：

一种基于轴向动态提取双流体分离技术的大麻素生产方法，所述方法为：

步骤一：提取：待提取的原料由进料端进入轴向动态提取装置，同时浓度为95％--100％的乙醇由进液端进入，料液比为1kg：10L，搅拌提取90分钟；待提取的提取原料与溶剂在装置内沿轴向相对运动，连续进入的原料和溶剂使得装置内的提取液形成浓度梯度差，结合提取装置的超声空化作用，利于原料中有效成分的充分溶解，提取液由出液端排出至提取液罐，原料残渣由排渣端排出；所用轴向动态提取装置，型号为YJ-TQ-300，双流体分离装置，型号为YJ-JF-33N；

步骤二：一次浓缩：将提取液泵入低温单效浓缩器，浓缩至原体积的20％，泵入一次浓缩液缓存罐；

步骤三：除杂：将浓缩液泵入除杂装置，利用冬化原理使蜡质杂质结晶析出，采用过滤或离心的方式分离出上清液，泵入上清液缓存罐；

步骤四：二次浓缩：将上清液泵入低温单效浓缩器，浓缩至原体积的5％，泵入二次浓缩液缓存罐；

步骤五：溶剂调配：将石油醚、甲醇、纯水按照10：7.5～8.5：2.5～1.5的比例混合，搅拌后静置(约1分钟)待其分层后，用分液装置分别取其上层液和下层液，上层液的主要成分是石油醚，下层液的主要成分是浓度为75％～85％的甲醇溶液；

步骤六：复溶：取新的石油醚将步骤四所得二次浓缩液充分溶解作为进样液，充分溶解至溶液澄清；石油醚的沸点为60～90℃。所述石油醚与二次浓缩液的体积比为2：1。

步骤七：双流体分离

(1)将上层液泵入双流体分离装置直至充满，作为固定相；

(2)泵入一定量的进样液，并启动电机；

(3)泵入下层液作为流动相，开始分离；

(4)根据色谱图中色谱峰的出现进行组分液收集，分离出的组分顺序为颜色较深的杂质段(进废液收集)，组分一CBD段、组份二包含少量CBD、CBN、CBG和THC的过渡段，组分三THC段；

组份一和组分二混合后去除溶剂可得到全谱CBD油，组份二进一步分离可分别得到CBN、CBG等大麻素；

收集组份二时若只取前半段(不含THC)，再将其与组份一混合后去除溶剂可得到广谱CBD油；

步骤八：去除溶剂：在低温单效浓缩器或旋转蒸发器中，将各段的组分液分别浓缩至极限，排出浓缩液；将浓缩液放置于大面积容器中(类似托盘状)，并75℃烘干8小时；

步骤九：成品收集：去除溶剂后的产品呈棕色透明状，流动性较差，需在温度较高时借助刮刀类工具辅助将其收集至容器中。

本实施例由于在提取前有预处理环节，很大程度上减少了提取溶剂的使用量(40％以上)，且除去了大量杂质，减小了后段精制分离的压力；由于采用了双流体分离技术，分离效果稳定不衰减，产品一致性得以保障，同时相较于柱层析分离节省了大量有机溶剂(约80％)；采用双流体分离技术能够直接分理出不含有THC且CBD含量80％以上的广谱油，柱层析技术中只有高压柱层析能达到同等效果。