柔性乙醇传感器的合成方法

摘要

本发明提供了一种柔性乙醇传感器的合成方法，包括：敏感材料的制备；柔性电极的制备；将敏感材料沉积在柔性电极上，进而制备柔性乙醇传感器。该敏感材料制备方法基于水热法制备氧化锌纳米棒结构，通过贵金属负载与掺杂，异质结的方法多次水热合成对其进行改性，提高对乙醇的选择性与灵敏度。该方法优点在于将异质结构与贵金属负载的改性方法相结合，通过类石墨烯材料MoS2增大材料的比表面积改善其对气体的灵敏度，同时利用负载贵金属PT增大对气体的选择性，最后通过丝网印刷法在柔性材料上印刷叉指电极，与敏感材料集成为柔性乙醇传感器，性能优异，具有广阔的应用前景。

说明书

技术领域

本发明涉及柔性气敏传感器领域，具体地，涉及柔性乙醇传感器的合成方法。

背景技术

乙醇是一种有特殊气味的气体，当人们处于高浓度乙醇环境下8h，乙醇会对人们的眼睛、呼吸道造成严重的伤害。所以，对乙醇等气体检测的传感器的研究有着不言而喻的意义与价值

常见的乙醇检测方法是光学法、量热法、气相色谱法和声学法。这些方法需要专用的仪器设备，存在成本高、体积大、使用不便、不能实时监测、难以广泛推广应用等问题。基于柔性基底所制造的器件具有柔韧性、生物相容性、可贴附性与可穿戴性等特点。随着材料与制备工艺的发展，柔性电子在医疗、健康领域逐步发挥巨大的优势，在工业领域对气体进行实时监测和泄漏报警也发挥着重要的作用。但是目前乙醇传感器存在灵敏度差、功耗高等问题。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种柔性乙醇传感器的合成方法。

根据本发明提供的柔性乙醇传感器的合成方法，包括如下步骤：

步骤S1：制备Pt-ZnO-MoS

步骤S2：制备柔性电极。

步骤S3：将敏感材料沉积在柔性电极上，进而制备柔性乙醇传感器。

优选地，所述步骤S1包括如下步骤：

步骤S101：制备ZnO粉末，具体为，室温下，分别称取醋酸锌与氢氧化钠以预设定摩尔比加入去离子水中，磁力搅拌使二者混合均匀形成溶液，将溶液转移至反应釜中后放入烘箱中水热反应，然后冷却至常温，将反应釜中的白色沉淀用去离子水与无水乙醇洗涤后烘干得到白色ZnO粉末样品；

步骤S102：制备ZnO-MoS

步骤S103：制备Pt-ZnO-MoS2三元复合材料，具体为，称取所述ZnO-MoS

优选地，所述醋酸锌与氢氧化钠的摩尔比为1：6。

优选地，所述Pt-ZnO-MoS2三元复合材料的制备中铂以2wt％的质量分数对ZnO基体进行掺杂。

优选地，所述步骤S2包括如下步骤：

步骤S201：绘制银叉指电极图并制作丝网印刷用的网版；

步骤S202：使用离子水和无水乙醇清洗柔性衬底的表面杂质；

步骤S203：通过所述网版采用丝网印刷的方法在柔性衬底表面沉积一层所述银叉指电极。

优选地，所述银叉指电极图案电极宽度和电极间距均为1mm。

优选地，所述网版的目数为250目。

优选地，所述柔性衬底为厚度为0.1mm的聚酰亚胺。

优选地，所述用丝网印刷的方法具体为：通过调整网版与丝印台距离约为1.5cm，刮刀与网版的角度呈45°，轻轻用刮刀将导电银浆刮过孔眼将电极漏印在衬底上，然后将印刷过后的衬底放入烘箱中，100℃下烘干后得到。

优选地，所述步骤S3包括如下步骤：

步骤S301：将制备好的Pt-ZnO-MoS2纳米纤维样品放入烧杯中，加入适量无水乙醇后超声处理，调成均匀的分散液，；

步骤S302：通过微量进液器吸取分散液样品滴涂在所述柔性电极上的叉指电极部分；

步骤S303：将所述柔性电极放入烘箱中烘干，制备成所述柔性乙醇传感器。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明基于水热法制备不同生长衬底的氧化锌纳米结构，通过贵金属负载与掺杂，异质结等方法对其进行改性，最后通过丝网印刷法在柔性材料上印刷叉指电极，与敏感材料集成为柔性乙醇传感器，具有制造成本低，体积小的特点，在满足气敏元器件微小化、集成化的同时兼顾柔韧性和弯曲一致性，为便携式与可穿戴式的乙醇传感器提供了可能。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明实施例中一种柔性乙醇传感器的合成方法的流程图；

图2为本发明实施例中柔性乙醇传感器合成工艺的示意图；

图3为本发明实施例中银叉指电极的示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

图1为本发明实施例中一种柔性乙醇传感器的合成方法的流程图，图2为本发明实施例中柔性乙醇传感器合成工艺的示意图，如图1、图2所示，本发明提供的柔性乙醇传感器的合成方法，包括以下步骤：

步骤1：制备Pt-ZnO-MoS2三元复合乙醇敏感材料；本步骤具体包括：

纯ZnO纳米棒的制备：室温下，分别称取醋酸锌与氢氧化钠以一定摩尔比加入60ml去离子水中，磁力搅拌30分钟，使二者混合均匀，再将溶液转移至100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱中120°水热反应10h。冷却至常温，将反应釜中的白色沉淀用去离子水与无水乙醇洗涤三次，烘箱中70°烘干得到白色粉末样品。

ZnO-MoS2纳米棒异质结构的制备∶为了得到ZnO-MoS2纳米棒异质结构，称取一定质量上述制备的ZnO粉末，钼酸钠二水合物0.5g，硫脲0.7g加入到60ml去离子水中超声分散25分钟，随后加入0.47g柠檬酸磁力搅拌15分钟，将溶液转移至100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱中180°水热反应17h，冷却至常温，将反应釜中的灰白色沉淀用去离子水与无水乙醇洗涤三次，烘箱中60°烘干得到灰白色粉末样品。

Pt-ZnO-MoS2三元复合材料的制备：为了得到Pt-ZnO-MoS2三元复合材料，称取上述制备的ZnO-MoS2粉末0.5g于20ml去离子水超声分散25分钟，随后加入氯铂酸六水合物配置一定PT含量的混合溶液磁力搅拌30分钟。将0.01g硼氢化钠加入溶液中，磁力搅拌30min。随后用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，在60°下烘干，得到灰白色样品。

在本发明实施例中，所述纯ZnO纳米棒的制备中醋酸锌与氢氧化钠分别称取0.734g与0.96g(摩尔比1∶6)。所述ZnO-MoS2纳米棒异质结构的制备中称取的ZnO质量为0.334g(Zn∶Mo＝2∶1)。所述Pt-ZnO-MoS2三元复合材料的制备中铂以2wt％的质量分数对ZnO基体进行掺杂。

步骤2：制备柔性电极。本步骤具体包括：使用AI绘图软件绘制银叉指电极图案，并制作丝网印刷用的网版。使用离子水和无水乙醇清洗柔性衬底的表面杂质，并用丝网印刷的方法在其表面沉积一层银叉指电极。所述银叉指电极图案电极宽度和电极间距均为1mm，如图3所示。所述网版的目数为250目。所述柔性衬底为厚度为0.1mm的聚酰亚胺(PI)。所述使用丝网印刷的方法在其表面沉积一层银叉指电极是通过调整网版与丝印台距离约为1.5cm，刮刀与网版的角度呈45°，轻轻用刮刀将导电银浆刮过孔眼将电极漏印在衬底上，然后将印刷过后的衬底放入烘箱中，100℃下烘干后得到。

步骤3：将敏感材料沉积在柔性电极上，进而制备柔性乙醇传感器。本步骤具体包括：将制备好的Pt-ZnO-MoS2纳米纤维样品放入烧杯中，加入适量无水乙醇后超声处理25min，调成均匀的分散液，然后使用微量进液器吸取一些样品滴涂在衬底表面上的叉指电极部分，放入烘箱中，50℃下烘干制备成柔性乙醇传感器。

本发明实施例中基于水热法制备氧化锌纳米棒结构，通过贵金属负载与掺杂，异质结的方法多次水热合成对其进行改性，提高对乙醇的选择性与灵敏度。该方法优点在于将异质结构与贵金属负载的改性方法相结合，通过类石墨烯材料MoS

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。