用于由浆料生产颗粒的方法和流化床造粒机

摘要

本发明涉及一种用于在流化床造粒机中对浆料进行造粒的方法，该流化床造粒机具有从种子端到产品排出端的主要纵向方向，在所述种子端处开始造粒，在所述产品排出端处从所述流化床造粒机排出颗粒，该流化床造粒机包括：至少一个流化床隔室、由包括一个或更多个喷射喷嘴的底板分开的喷射区段和造粒区段，其中馈送浆料被提供给流化床造粒机的喷射区段，其中被提供给喷射区段的第一比例的馈送浆料通过所述一个或更多个喷射喷嘴被喷射到造粒区段，并且作为馈送浆料的剩余部分的第二比例的馈送浆料通过喷射区段而不被喷射到造粒区段中。本发明还涉及流化床造粒机，特别是用于根据本发明的方法对浆料进行造粒，更特别地用于诸如UAS的肥料产品。

说明书

技术领域

本发明涉及用于由浆料生产颗粒的方法和流化床造粒机。本发明特别地涉及肥料颗粒，最特别地涉及尿素硫酸铵（UAS）颗粒。

背景技术

尿素颗粒通常在流化床造粒机中被生产，其中微粒在由于空气流而保持运动的同时被形成。液体尿素以液滴或膜的形式被喷洒到这些微粒上，从而导致微粒生长。得到的颗粒具有优异的强度，从而允许其通过船运或陆运被运输较长距离。硫酸铵是通常由氨与硫酸反应生成的盐。得到的溶液被浓缩并被转化成固体微粒或浆料。硫酸铵（AS）在尿素熔体中可溶解达大约12重量%的浓度并且形成均质的尿素-硫酸铵（UAS）液体，也被称为UAS熔体。该均质液体能够基本上以与标准尿素溶液相同的方式在流化床造粒机中被加工。

然而，实际上，还期望生产具有基本更高含量的硫酸铵（特别是大于12重量%）的UAS。这意味着将要生产的UAS中的硫酸铵的浓度将超过最大可溶解浓度。由于在尿素熔体中形成固体AS微粒从而形成浆料，所以生产具有这种高浓度的AS（通常大于12重量%）的UAS颗粒在技术上具有挑战性。

随着造粒过程中在所有加工设备的内壁处积聚产品，具有增加的固体含量的浆料也导致脏污、结垢和沉淀的增加的趋势。这种脏污将导致阻塞或堵塞的风险增加，并且从而增加清洁等的必要性。这将导致增加造粒设施的停机时间。脏污也增加设备上的压降，从而增加操作成本。

发明人现在已经发现了克服所述缺陷的用于在流化床造粒机中对浆料进行造粒的方法。

现有技术

WO2012/034650（Uhde Fertilizer Technology B.V.，2012）公开了一种回收从洗涤系统中获得的铵盐的方法，该洗涤系统通过在尿素造粒机中将这些盐与尿素均匀地混合而从尿素造粒机的尾气中去除氨。尿素/铵盐流和尿素溶液二者均被插入到造粒机中。从而，尿素/铵盐的量在造粒机的第一隔室中最高，且沿着造粒机的轴线在向下游方向上减小。最大量的尿素溶液在颗粒流出口侧被喷洒到造粒机中，并且尿素溶液的量沿着造粒机的轴线在向上游方向上减小。在所述流中的氨盐的量小于12重量%。这种方法不能防止包括具有不可溶的量的盐（诸如AS）的尿素的馈送管线内的结垢或沉淀。

WO 2017/007315（Stamicarbon B.V.，2017）公开了一种使用大于12重量%的AS浓度来生产UAS颗粒的方法。这种方法生产包括具有高AS含量的芯部和具有低AS含量的外层的不均匀颗粒。这种方法不能防止包括具有不可溶的量的盐（诸如AS）的尿素的馈送管线内的结垢或沉淀。

JP62160124（Toyo，1987）描述了一种用于喷洒液体的装置，其包括用于喷洒由供给管供给的液体的喷嘴。喷嘴也被供给有空气以便喷洒液体，并且供给管确保在切断空气供给时液体立即流回储液罐并防止任何液体滴落。在空气供给持续供给至喷嘴并且喷洒过程正进行时，液体不返回液体罐。

JP2005342678（SS Pharmaceut，2005）描述了一种用于在药片上喷洒液体的设备。设备包括由包括馈送管线和返回管线的管循环系统馈料的喷嘴。返回管线减少当喷嘴未打开时涂覆液体向涂覆盘中的泄漏。设备被设计成喷洒液体并且没有提及喷洒浆料。因此，没有公开堵塞管线的问题。

发明内容

在第一方面，本方法涉及一种用于在流化床造粒机中对浆料进行造粒的方法，该流化床造粒机具有从种子端到产品排出端的主要纵向方向，在种子端处开始造粒，在产品排出端处从流化床造粒机排出颗粒，该流化床造粒机包括：至少一个流化床隔室、由包括一个或更多个喷射喷嘴的底板分开的喷射区段和造粒区段，其中馈送浆料被提供给流化床造粒机的喷射区段，其中被提供给喷射区段的第一比例的馈送浆料通过所述一个或更多个喷射喷嘴被喷射到造粒区段，并且作为馈送浆料的剩余部分的第二比例的馈送浆料通过喷射区段而不被喷射到造粒区段中。

对于第一方面的方法，使得馈送浆料的一部分通过喷射区段确保了馈送浆料沿着喷射区段、特别是沿着温度倾向于下降且可溶性降低的喷射喷嘴保持运动。移动通过喷射区段的浆料将导致更少沉淀或没有沉淀，因为固体被液体基质夹带，这减少了沉淀。减少产品沿馈送和运输管道和设备的内壁的积聚减小了设备上的压降。这降低了操作成本。此外，这对于产品一致性具有正面影响，因为更容易使用更少的可变过程参数（诸如设备上的压降）来控制过程。

减少产品的积聚减少了流化床造粒机和其中结合有这种流化床造粒机的对应设施的用于清洁目的的停机时间。产品的积聚还能够导致单个馈送和运输管线或设备的堵塞，这减少了流化床造粒机的生产量和产品质量。通过减少产品的积聚，产品生产量和质量在流化床造粒机和其中结合有这种流化床造粒机的对应设施的更长操作时间上保持一致。

根据第二方面，本发明涉及一种流化床造粒机（40），其具有从种子端到产品排出端的主要纵向方向，在种子端处开始造粒，在产品排出端处从流化床造粒机（40）排出颗粒，该流化床造粒机包括：

至少一个流化床隔室（45、45'、45''），

由包括一个或更多个喷射喷嘴的底板分开的喷射区段（42a-42f）和造粒区段，

造粒材料的馈送装置，其包括至少主要馈送管线（31）和从主要馈送管线（31）支出的一个或更多个喷射馈送管线（41a-41f），每个喷射馈送管线均流体地连接到一个或更多个喷射喷嘴，

其中，一个或更多个出口管线（51，52）在所述一个或更多个喷射喷嘴的下游被流体地连接到喷射馈送管线（41a-41f）。

根据第二方面的流化床造粒机具有更长的正常运行时间，因为当用于给浆料造粒时其需要较不频繁的清洁。流化床造粒机适于且有利于浆料，不过也能够用于液体和分散体。

根据第三方面，本发明涉及用于浆料的造粒的流化床造粒机的使用，其中大大降低了沉淀的风险。

在第四方面，本发明涉及一种用于减少流化床造粒机中的喷射区段的堵塞的方法，该流化床造粒机包括：至少一个流化床隔室，其具有从种子端到产品排出端的主要纵向方向，在种子端处开始造粒，在产品排出端处从流化床造粒机排出颗粒；由包括一个或更多个喷射喷嘴的底板分开的喷射区段和造粒区段，其中馈送浆料被提供给流化床造粒机的喷射区段，其中被提供给喷射区段的第一比例的馈送浆料通过所述一个或更多个喷射喷嘴被喷射到造粒区段，并且作为馈送浆料的剩余部分的第二比例的馈送浆料通过喷射区段而不被喷射到造粒区段中。通过仅喷射第一比例的馈送浆料并且移除第二比例的馈送浆料，馈送浆料不停滞在喷射喷嘴周围。因此，显著减少沿着喷射喷嘴的堵塞，而在此处最可能发生沉淀和堵塞。

附图说明

图1示出了根据现有技术的用于尿素溶液的流化床造粒的设施的示意性概览图。

图2示出了根据本发明的用于浆料的流化床造粒的设施的第一实施例的示意性概览图。

图3示出了根据本发明的用于浆料的流化床造粒的设施的第二实施例的示意性概览图。

图4示出了根据本发明的用于浆料的流化床造粒的设施的第三实施例的示意性概览图。

具体实施方式

本发明涉及用于生产颗粒的方法。更特别地，本发明涉及肥料浆料的颗粒。这种浆料包括其内具有不溶固体的液体组分。更特别地，本发明涉及诸如尿素硫酸铵（UAS）的尿素浆料的造粒。本发明也涉及用于由这样的肥料浆料生产这样的颗粒的流化床造粒机。

除非另外定义，否则公开本发明时所用的所有术语（包括技术和科学术语）具有与由本发明所属领域的普通技术人员通常理解的意义。通过进一步的指导，包括术语定义以更好地理解本发明的教导。

如本文所用的，下列术语具有如下含义：

除非上下文另有明确规定，否则本文所使用的“一”、“一个”和“该”指单数和复数指代物。例如，“一隔室”指的是一个或一个以上的隔室。

本文所用的指代可测量值（诸如参数、量、持续时间等）的“大约”意味着包括规定值的和距规定值的+/-20%或更少、优选地+/-10%或更少、更优选地+/-5%或更少、甚至更优选地+/-1%或更少且再优选地+/-0.1%或更少的变化，只要这种变化适于在所公开发明中执行即可。然而，要理解的是，修饰词“大约”指代的值本身也被具体公开。

本文中使用的“包括（comprise、comprising、comprised、comprised of）”与“包括（include、including、includes）”或“包含（contain、containing、contains）”同义并且是包含性或开放性的术语，其规定了诸如组分的随后内容的存在，并且不排斥或排除本领域已知或在本文公开的附加的、未提到的组分、特征、元件、构件、步骤的存在。

通过端点提到的数值范围包括归入该范围内的所有数值和比例以及端点。

除非另有定义，否则表述“重量%”、“重量百分比”、“%wt”或“重量%”在这里和整个描述中是指基于配方的总重量的相应组分的相对重量。

“浆料”指的是包括主要液体组分的混合物。在本发明的精神下，主要液体组分通常是尿素。但是，诸如硝酸铵或磷酸铵的其他肥料也可用作主要液体组分。浆料进一步包括不可溶固体组分。在本发明中，不可溶组分优选地是硫酸铵，不过也能够是以不可溶于主要液体组分的量存在的任意其他成分。另一些示例是盐，诸如是磷酸盐（包括磷酸二氢钙、磷酸氢钙、磷酸二铵、磷酸一铵）、钾盐（包括氯化钾、硝酸钾及磷酸钾）及硫酸盐（诸如硫酸铵）。不可溶组分可以可部分溶解在主要液体组分中，以致浆料可以包括两个组分，即主要液体组分和第二组分，该第二组分存在于液相中且作为固体。例如，在包括20重量%的硫酸铵的尿素熔体中，大约10至大约15重量%的硫酸铵可以被溶解在熔体中，并且大约5至大约10重量%作为固体微粒存在于浆料中。特别地，其可以包括直径最大5毫米、特别地2.5毫米的微粒。直径超过1毫米的微粒会增加堵塞管和喷嘴的风险，这特别地是因为喷嘴的典型孔口尺寸是从大约0.5至5毫米。特别地，浆料可以包括固体微粒，其中90%的微粒具有低于125µm的直径。在一个实施例中，在浆料中的50%的固体微粒具有低于63µm的直径。在一个实施例中，50%的固体微粒具有低于30µm的直径。

化学工程领域中已知多种方法来测量小微粒，例如喷气筛、激光衍射。这些方法适于测量本发明中使用的微粒。

浆料的固体微粒被夹带在浆料的主要液体组分中。沉淀指的是通过逃避这种夹带而沉降的固体微粒。沉淀导致沿着设备的底部具有非常高浓度的固体微粒。脏污和结垢是沿着保持浆料的管道和设备的表面形成固体层。结垢导致沿着设备的表面形成相对坚固层，而不是单个的固体微粒。

在第一方面，本发明涉及一种在包括至少一个流化床隔室的流化床造粒机中对浆料进行造粒的方法。流化床造粒机具有从开始造粒的种子端到从流化床造粒机排出颗粒的产品排出端的主要纵向方向、喷射区段和造粒区段，它们由包括至少一个喷射喷嘴的底板分开。喷射喷嘴具有从大约0.5至5毫米、特别地大约4.7毫米的典型孔口尺寸。馈送浆料被提供给流化床造粒机的喷射区段，以致被提供给喷射区段的第一比例（fraction）的馈送浆料通过喷射喷嘴被喷射到造粒区段中，并且第二比例的馈送浆料从喷射区段被移除而不行进通过底板。馈送浆料具有最小大约10 nm、特别地最大约5毫米、特别地最大约2.5毫米的典型微粒尺寸。

通过仅将一部分提供的馈送浆料喷射到造粒机中，馈送浆料流的剩余部分被传送通过喷射区段。这导致沿着喷射区段的稳定浆料流，而不是浆料停滞在喷射馈送管线的端盖附近。停滞快速地导致沉淀，这会导致在管线端部处的进一步压力增加以及阻塞。通过使用另一管线（通过该管线从喷射馈送管线移除一小部分浆料）更换端盖，浆料在流化床造粒机的喷射区段内维持预定最小速度。

被喷射的馈送浆料的比例应该严格地小于1。根据实施例，被喷射的馈送浆料的比例（第一比例）范围在总馈送浆料的70%和99%之间，更优选地比例范围在80%和95%之间，更优选地在85%和95%之间。

根据实施例，不被喷射的馈送浆料返回到喷射区段上游的点。在此，返回的馈送浆料与新鲜的馈送浆料混合。使得馈送浆料返回确保了最佳地使用所有原料材料。馈送浆料优选地使用返回管线被返回，该返回管线将喷射馈送管线的出口连接到喷射区段上游的点。

在本文定义的“返回”或“返回管线”使得未加工浆料返回到原料。被返回的浆料未被加工。其具有与原料大致相同的成分和性质。原料的返回被用于改善加工质量和条件。

这不同于“回收”或“回收管线”。在回收中，不合格产品和副产品被回收到原料。回收通常具有选择或者分离的形式，其确定和分离哪些产品是不合格的且哪些产品被回收。回收被用于增加朝向高价值产品的转化率。回收的产品具有与它们被回收到的原料大不相同的成分和/或性质。

“上游”指的是之前的过程，并且在这个特定情况下，上游意味着通过遵循加工的次序，材料将再次到达造粒机。这意味着上游能够是冷凝尿素的蒸发单元、混合罐、保持罐或者其他设备以及连接这些的任意管线，只要被返回的浆料再次到达喷射区段即可。“加工单元的下游”指的是在该加工单元之后被执行的所有过程。例如，造粒机的干燥区段（在此干燥颗粒）在造粒机的喷射区段的下游。

根据一个实施例，维持在喷射区段内的馈送浆料的预定最小速度。

根据另一实施例，维持在返回管线内的馈送浆料的预定最小速度。

根据另一实施例，维持在包括浆料的每个管线内的预定最小速度。

预定最小速度应该是至少0.1m/s、优选地0.3m/s、更优选地0.5m/s、更优选地0.7m/s、更优选地1.0m/s、更优选地1.5m/s、更优选地2.0m/s。对于高固体含量，能够考虑更大的预定最小速度，诸如2.5m/s、优选地3.0m/s、最优选地5.0m/s。更小值具有更小的操作成本，但是具有更大的沉淀可能。如果速度降低到0.1m/s以下，则非常易于存在沉淀和脏污。对于浆料，实现诸如高于5.0m/s的较大最小速度能够导致大操作成本且在技术上难以实现。最小速度通过避免浆料在设备内停滞而减少产品沿着设备内壁的积聚。这在喷射区段、喷射馈送管线和返回管线中是特别重要的，在此产品的积聚会导致高的操作成本和高的阻塞或堵塞风险。

根据一个实施例，在喷射区段内的馈送浆料的预定最小速度是至少0.5m/s、优选地高于1.0m/s、更优选地高于2.0m/s。

根据本发明的另一实施例，被返回的馈送浆料的比例（第二比例）范围在总馈料的1%和30重量%之间、优选地在3%和20%之间、更优选地在5%和15%之间、再优选地在7%和13%之间、再优选地在8%和12%之间且最优选地大约10%。较高的值会导致高的操作成本，这是由于针对恒定的造粒机生产量的大返回流且馈送管线生产量的大幅增加。较低值导致设备内的低的或不一致的最小速度，从而导致沉淀和脏污。

根据一个实施例，第二比例在被传送通过喷射区段（45、45'、45''）之后与馈送浆料混合并且返回到喷射区段（45、45'、45''）。实际上，第二比例的馈送浆料（返回的馈送浆料）在诸如混合筒的容器中被混合。根据一个实施例，馈送浆料和第二比例的馈送浆料具有或多或少相同的成分。混合馈料和返回的馈送浆料导致在混合筒下游、诸如在喷射区段中具有更一致的馈送浆料。此外，其导致更一致的物理性质，诸如温度和固体含量。这有助于下游加工，诸如喷射和造粒。

在另外的实施例中，混合筒在冷凝或蒸发单元下游。在另外的优选实施例中，混合筒在喷射区段下游。这减少了返回流的加工量，这减少了通过这些加工的生产量和相关成本。

根据一个实施例，浆料被连续地返回。也就是说，第二比例的馈送浆料连续经过喷射区段。然而，当使用坑罐（pit tank）或类似设备时，还可以使得第二比例的馈送浆料间断地返回到造粒机上游的点。

根据本发明的浆料能够是任意肥料成分。根据一个实施例，浆料的液相是尿素熔体。根据一个实施例，浆料的固相是适于允许自由选择设施营养元素（诸如氮、磷、硫、钾等）的比率的化合物。这能够通过添加硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐和钾盐来实现。替代性地，其他含有营养物质的化合物也可以使用，诸如元素硫。在特别优选实施例中，硫酸铵（AS）被添加到尿素。硫酸铵更易于溶解在水中，这使得设施更易于获得硫。然而，硫酸铵在尿素中具有有限可溶性。在一般加工温度下，AS在尿素中的可溶性限制为大致12%（w/w）。

将进一步针对尿素硫酸铵（UAS）浆料的示例详细描述本发明。然而，本发明能够容易地用于任意肥料浆料，特别地包括一种或几种不可溶固体的尿素。

与在常规尿素或者UAS造粒中一样，由种子微粒提供颗粒的芯，在所述种子微粒上施加造粒液。在UAS的情况下，这些种子微粒大体由粉末（通常是粗糙）尿素或者UAS颗粒来提供。这样的粉末能够大体通过适当的尺寸减少技术来获得，诸如粉碎、研磨、磨制或其他碎化颗粒的方法。种子能够具有各种各样的成分。特别地，它们能够源自具有高AS浓度的颗粒或者具有低AS浓度的颗粒。优选地，通过压碎根据本发明生产的颗粒来提供种子微粒。从而种子微粒中的平均AS浓度将大体等于在流化床造粒机中生产的颗粒的平均AS浓度。然而，也可以（作为初始种子微粒且在整个过程中）使用纯尿素微粒作为种子，或纯AS微粒，或从与造粒过程相关的除尘过程中回收的微粒。前文相应地适用于除AS之外的盐或盐的混合物。

在所有前文中，具有超过可溶量的盐（诸如超过12重量%的AS）的造粒液体，包含溶解量的盐的尿素能够被视为浆料的连续相。因此尿素将通常是高浓度的，因为它作为最多含有少量的水和溶解的盐（诸如AS）的尿素液体存在。大体而言，水的量将不超过10重量%。优选地，尿素液体包括至少95重量%的尿素和缩二脲，且更优选地至少98.5重量%的尿素和缩二脲。对于缩二脲，这是尿素的常规组分，作为尿素合成的副产品产生。对于尿素产品（诸如UAS，即作为肥料）的常规应用，缩二脲的量并不特别严格，不过通常低于5重量%且优选地不超过1至1.3重量%。优选地，缩二脲含量至多是1重量%，且对于一些应用更优选地低于0.3重量%。

能够以任意方式生产在本发明中使用的尿素。技术人员熟悉可用于生产尿素的各种过程。

根据汽提过程（stripping process）制备尿素的常用过程是二氧化碳汽提过程，例如Ullmann的Encyclopedia of Industrial Chemistry（工业化学百科全书）的1996年第A27卷第333-350页所述。在这个过程中，合成区段之后是一个或更多个回收区段。合成区段包括反应器、汽提器、冷凝器和洗涤器，其中操作压力在12至18MPa之间且优选地在13至16MPa之间。在合成区段中，离开尿素反应器的尿素溶液被馈送到汽提器，在所述汽提器中，从尿素水溶液分离大量未转化的氨和二氧化碳。这样的汽提器能够是管壳式热交换器，其中尿素溶液在管侧被馈送到顶部部分并且被馈送成进行合成的二氧化碳被添加到汽提器的底部部分。在壳侧，添加蒸汽以加热溶液。尿素溶液在底部部分处离开热交换器，而蒸汽相在顶部部分处离开汽提器。离开汽提器的蒸汽包含氨、二氧化碳和少量水。蒸汽在降膜式热交换器或浸没式冷凝器（其可以是水平类型或竖直类型的）中冷凝。水平类型的浸没式热交换器被描述于Ullmann的Encyclopedia of Industrial Chemistry的1996年第A27卷第333-350页中。通过冷凝器中氨基甲酸酯的放热缩合反应所释放的热通常用于产生蒸汽，该蒸汽用于下游尿素加工区段以加热和浓缩尿素溶液。由于在浸没式冷凝器中产生一定的液体停留时间，尿素反应的一部分已经在冷凝器中发生。形成的溶液（包含冷凝氨、二氧化碳、水和尿素）与未冷凝氨、二氧化碳和惰性蒸汽一起被传送到反应器。在反应器中，从氨基甲酸酯到尿素的上述反应接近平衡。离开反应器的尿素溶液中的氨与二氧化碳的摩尔比大致在2.5和4摩尔/摩尔之间。冷凝器和反应器也可以被组合在单件设备中。这种单件设备的示例被描述于Ullmann的Encyclopedia of Industrial Chemistry的1996年第A27卷第333-350页。离开尿素反应器的形成的尿素溶液被供给到汽提器，并且包含未冷凝氨和二氧化碳的惰性蒸汽被传送到在与反应器类似的压力下操作的洗涤区段。在该洗涤区段中，从惰性蒸汽中洗涤出氨和二氧化碳。来自下游回收系统的形成的氨基甲酸酯溶液在该洗涤区段中被用作吸收剂。离开这个合成区段中的汽提器的尿素溶液需要在汽提器下游的单个回收系统中处理至少45重量%且优选地至少50重量%的尿素浓度。回收区段包括加热器、液体/气体分离器和冷凝器。这个回收区段中的压力是在200至600 kPa之间。在回收区段的加热器中，通过加热尿素溶液从尿素和水相分离大量氨和二氧化碳。通常，蒸汽被用作加热剂。尿素和水相包含少量溶解的氨和二氧化碳，其离开回收区段并且被传送到下游尿素加工区段，在下游尿素加工区段中，通过从溶液蒸发水来浓缩尿素溶液。

本发明不限于任意具体的尿素生产过程。其他过程可以包括基于诸如如下技术的过程：Urea Casale开发的HEC过程、Toyo Engineering Corporation开发的ACES过程和Snamprogetti开发的过程。所有这些过程和其他过程可以在本发明的尿素精整方法之前使用。

尿素生产通常涉及精整步骤，其中使尿素熔体成为期望的微粒形式，通常涉及颗粒化、造粒和成团。对于根据本发明的UAS颗粒的生产，任何预成型的固体尿素都可以重熔并经受与AS的混合以及造粒。优选地，在精整之前由从尿素生产设施直接获得的尿素熔体来实现与AS的混合。优选的尿素精整方法并且优选地也用于本发明以用于诸如UAS的尿素产品的造粒的是流化床造粒。在此，尿素熔体被喷洒到随着过程继续在尺寸上生长的颗粒上。术语“尿素熔体（urea melt）”在本领域是已知的，并且适用于具有少于比10重量%的水、诸如少于5重量%的水且优选地达1.5重量%的水（且如上文提到的，通常包括缩二脲）的尿素。尿素的浓缩通常发生在高温且亚大气压下。通常，将尿素溶液浓缩成无水尿素熔体中的期望水分含量发生于浓缩区段，其包括一个浓缩器或一系列串联的一个或更多个浓缩器。

造粒优选地在流化床造粒机中进行。这样的造粒机通常包括用于种子微粒的入口、用于颗粒产品的出口、用于分配流化空气的多孔底板以及气体出口。为了适应本发明的过程，优选的造粒机进一步包括被构造在用于种子微粒的入口和用于颗粒产品的出口之间的一个或更多个隔室。每个隔室包含至少一个或更多个喷嘴，优选地一系列30个或更多个喷嘴，以用于将尿素的浆料或熔体、UAS或者另一适用的尿素产品造粒液体喷洒到造粒区段中。能够采用不同类型的喷嘴。特别地，一种类型来产生液滴，另一种类型用于将浆料或熔体馈送到流化床，以膜形式保持在造粒区段中。造粒机被构造成使得微粒从其入口运动到其出口，从而微粒的尺寸从入口向出口增加。在本发明的过程中，馈料流将是浆料。

根据本发明的浆料具有大于12重量%、优选地大于14重量%、优选地大于16重量%、更优选地大于18重量%、更优选地大于20重量%、更优选地大于22重量%且最优选地大于25重量%的AS浓度。浆料具有小于50重量%、优选地小于45重量%、更优选地小于40重量%、最优选地小于35重量%的AS浓度。

将理解的是，在最终造粒隔室的下游，根据本发明的流化床造粒机可以包括不被用于馈送造粒液体的一个或更多个附加隔室。这通常包括冷却隔室。

硫酸铵（AS）能够来自任意来源。在感兴趣的实施例中，通过中和从尿素精整得到的氨来形成AS。在这方面，参考US 2013/0319060。关于用硫酸中和NH

将理解的是，在本发明的生产UAS的目的的上下文中，选择从蒸发区段获得的氨（诸如通过清洗）生产AS能够非常有效地利用来自蒸发的废气和冷凝物。这减少了必须被单独地添加的AS的量。

能够使用任意适当类型的流化床造粒机和流化床造粒过程。如本领域已知的，能够以各种方式应用造粒液体。大体而言，这种液体将以雾化液滴的形式或者作为喷膜被提供。将理解的是在足够高的温度下提供造粒流体以便使其实际上是液体状态。如本领域已知的，对于尿素造粒，造粒液体的温度是在132至140摄氏度的范围内。因为存在硫酸铵会降低造粒液体的结晶温度，所以造粒液体的UAS造粒的典型温度是在118至140摄氏度的范围内。

根据第二方面，本发明涉及一种流化床造粒机（40），其具有从种子端到产品排出端的主要纵向方向，在种子端处开始造粒，在产品排出端处从流化床造粒机（40）排出颗粒，该流化床造粒机包括

至少一个流化床隔室（45、45'、45''），

由包括一个或更多个喷射喷嘴的底板分开的喷射区段（42a-42f）和造粒区段，

造粒材料的馈送装置，其包括至少主要馈送管线（31）和从主要馈送管线（31）支出（taken）的一个或更多个喷射馈送管线（41a-41f），每个喷射馈送管线均流体地连接到一个或更多个喷射喷嘴，

其中一个或更多个出口管线（51，52）在所述一个或更多个喷射喷嘴的下游被流体地连接到喷射馈送管线（41a-41f）。

出口管线用于使得一部分馈料经过喷射器喷嘴。因此，能够维持喷射馈送管线和出口管线内的最小速度。

根据一个实施例，返回管线将喷射馈送管线出口与造粒机上游的点连接。这是有益的，因为假定馈料是符合规格的，且不造粒很可能将导致原料损失。此外，使得原料返回会提高过程稳定性。

为了调节返回比例，能够使用限制孔口或者阀。根据本发明的实施例，流化床造粒机进一步包括适用于控制通过返回管线的流量的限制孔口。限制孔口不需要在返回管线上，但是能够仅通过压力增加和减小来控制流量。根据一个实施例，限制孔口位于喷射器和返回管线之间。

根据本发明的实施例，返回管线包括主要返回管线和流动到主要返回管线中的多个喷射返回管线。这提高了过程稳定性，因为单个管线堵塞最有可能发生在喷射馈送管线和喷射返回管线中。这些是具有大体小馈送速度的最小管线。单个喷射馈送或者喷射返回管线的堵塞将不会显著影响通过主要管线馈送管线或主要返回管线的压力或流量，从而允许其他喷射馈送管线和喷射返回管线保持操作。然而，这些管线中的压力将略微增加，这有助于抵消单个管线堵塞的影响。这在操作期间稳定了设施。

在进一步优选实施例中，每个喷射返回管线包括限制孔口或者阀。这在单独地控制流化床造粒机的每个区段和管线是有利的。整个返回流量能够被控制成各个喷射返回管线的总和。

在进一步优选实施例中，每个喷射馈送管线仅经过底板一次。在另一优选实施例中，喷射馈送管线和喷射返回管线是基本笔直的。尿素溶液造粒通常使用在底板下具有多道/多次穿越的喷射管线。对于溶液，这也是有利的。不过对于浆料，弯曲部导致更快的沉淀且更难以清洁。笔直的喷射馈送管线和出口或返回管线降低了堵塞的风险。此外，其能够通过冲洗或吹扫被更容易地清洁。与具有多道的设置相比，相同量的喷嘴需要更多的喷射馈送管线和返回管线，但是每个喷射馈送和离开或返回管线中的负载减少。喷射馈送管线优选地沿造粒机的纵向方向分布。这允许改进喷嘴及其操作条件以优化颗粒生长。

根据一个实施例，出口管线将喷射器出口与混合筒连接。该出口管线更优选地是返回管线，其中混合筒适于混合新鲜的和返回的馈料并将其重新引入到造粒机中。

根据另一实施例，馈料返回到的容器是浓缩或蒸发单元。这避免了由于返回流而积聚水和挥发物。然而，在挥发物含量低且返回流小的情况下，这通常是不需要的。此外，其减少了过程步骤的量。

根据另一实施例，馈料返回到的容器是坑罐。坑罐是适于在过程正经历维护或清洁的同时用于收集过程的馈料的罐。相比于混合筒，使用坑罐作为返回流的容器通常导致高操作成本。然而，其具有低的固定设备成本。此外，其允许适应根据本发明的尿素溶液的流化床造粒过程。这些过程通常包括用于所需停机和维护的坑罐。这样，能够根据本发明改进现有造粒机。如果馈料是在罐或容器中停滞相当长一段时间的浆料，则可能需要在将浆料返回给馈送装置之前进行混合，以避免沉淀。

根据一个实施例，返回管线能够被使用以便在维护或清洁期间冲走在设备内已经积聚的沉淀和结垢。这导致更容易且更快速的清洁，这降低了成本和造粒机停机时间。

根据第三方面，本发明涉及用于浆料的造粒的流化床造粒机的使用，其中显著降低了沉淀的风险。

根据本发明的流化床造粒机能够用于液体、浆料和诸如分散体的其他混合物。然而，与沉淀有关的优点发生在流体夹带易于沉淀的微粒时。

根据一个实施例，浆料包括尿素。在另一优选实施例，浆料包括硫酸铵。在最优选实施例中，浆料包括尿素硫酸铵（UAS）。

通过将浆料传送到包括流化床造粒机的至少一个喷嘴的喷洒装置，包括不可溶固体材料的尿素基浆料随后被固化成固体颗粒。喷嘴能够是适用于相应造粒机的任意喷嘴。例如，利用配备有BETE螺旋型雾化喷嘴（美国Greenfield的BETE Fog Nozzle, Inc.）和/或HFT型雾化喷嘴（EP 1701798 B1，2005，Yara International ASA）的UFT造粒机，在为约0.5bar的操作压力且为约10升/分钟的流率下，获得了良好的结果。注意到，这种喷嘴在比US 4.330.319（Cominco Ltd，1982）中所公开的喷嘴小得多的压力下操作，该专利中的喷嘴需要至少大约200 kPa（2bar）的压降。使用较低压力是有利的，因为需要更少的能量来喷洒熔体。

根据第四方面，本发明涉及一种用于减少流化床造粒机中的喷射区段的堵塞的方法，该流化床造粒机包括：至少一个流化床隔室，其具有从种子端到产品排出端的主要纵向方向，在种子端处开始造粒，在产品排出端处从流化床造粒机排出颗粒；由包括一个或更多个喷射喷嘴的底板分开的喷射区段和造粒区段，其中馈送浆料被提供给流化床造粒机的喷射区段，其中被提供给喷射区段的第一比例的馈送浆料通过所述一个或更多个喷射喷嘴被喷射到造粒区段，并且作为馈送浆料的剩余部分的第二比例的馈送浆料通过喷射区段而不被喷射到造粒区段中。通过仅喷射第一比例的馈送浆料并且移除第二比例的馈送浆料，馈送浆料不停滞在喷射喷嘴周围。因此，显著减少沿着喷射喷嘴的堵塞，而在此处最可能发生沉淀和堵塞。

现有流化床造粒机和方法能够适于根据第四方面的方法以允许从喷射区段移除第二比例的馈送浆料。这显著地减少设备内的堵塞和沉淀。

通过下文的非限制性示例进一步描述本发明，所述示例进一步示出了本发明并且不旨在也不应该被解释为限制本发明的范围。

现在将参考非限制性的示例更详细地描述本发明。

实验

示例1（现有技术）

图1中示出了尿素熔体的造粒机馈送系统，诸如从现有技术已知的。在流化床造粒机40中生产尿素颗粒。尿素熔体是仅包括可溶添加物的均质液体。包括尿素、水和可溶添加物的馈送溶液11被馈送到蒸发单元10。在这里，通过蒸发从尿素熔体蒸发水。具有可溶添加物的剩余尿素熔体溶液通过馈送泵管线12被馈送到馈送泵30，其将尿素熔体泵送到主要喷射馈送管线31。主要喷射馈送管线将尿素熔体分配到一个或更多个喷射隔室45、45'、45''的馈送管线41a-41f。每个喷射隔室馈送管线将尿素熔体馈送到流化床造粒机的喷射区段42a-42f的特定部分。在这些喷射区段中，尿素熔体通过喷射板被喷射到流化床造粒机隔室45、45'、45''中。每个喷射隔室馈送管线能够产生通过喷射区段的一道或多道（severalpasses）。在这种示例中，针对每个喷射隔室馈送管线，弯曲部43a-43f导致通过喷射隔室的两道。在喷射隔室馈送管线的端部处是端帽44a-44f。主要喷射馈送管线31通过坑罐馈送管线33被连接到坑罐60。坑罐馈送管线33被阀32控制。坑罐被用于在停机期间清空造粒机馈送系统，例如以便清洁或者维护。当造粒机被启动时，坑罐泵70使坑罐的内容物通过返回管线61和71返回到蒸发单元10。由于尿素是仅具有可溶添加物的熔体相，所以在馈送管线内没有沉淀或结垢。对于解决方案，这种造粒机馈送系统是足够的。

示例2

示例2包括将用于来自示例1的尿素熔体的造粒机馈送系统用于根据本发明的的UAS浆料。在添加12重量%或更多的硫酸铵（AS）至示例1的尿素熔体时，形成分散在尿素熔体中的不可溶AS微粒的浆料。浆料的造粒快速导致管线内的沉淀和结垢，特别是在端盖44a-44f附近和沿着喷射区段42a-42f。沉淀增加压降。当该压力达到可接受限制时，造粒机馈送系统必须被清洁。这显著减少了造粒机的正常运行时间。由于压降随着管内的结垢和沉淀的增加而增加，难以控制所述过程。这对颗粒形状和尺寸的一致性具有负面影响。

示例3

示例3包括将用于来自示例1的尿素熔体的造粒机馈送系统调整用于UAS浆料馈料。图2中示出经调整的造粒机馈送系统。调整能够是对现有造粒机的改装。

在图2中，包括尿素硫酸铵（UAS）浆料的馈料11被馈送到蒸发单元10，该尿素硫酸铵（UAS）浆料包括在尿素熔体中的多于12重量%的硫酸铵（AS）。其中，水和其他挥发物被蒸发。剩余浆料通过使用馈送泵30被泵送到主要喷射管线31，其分叉到喷射隔室45、45'、45''馈送管线41a-41f中。它们通常将90%的UAS浆料馈送到在流化床造粒机的喷射区段42a-42f中的喷射器。调整包括添加坑罐返回管线51。在每个喷射隔室馈送管线的端部处，来自示例1的端盖44a-44f被替换成限制孔口50a-50f。这些限制孔口调节从每个喷射隔室馈送管线42a-42f到坑罐60的压力、速度和返回比例。限制孔口50a-50f被构造成是大约10%的返回比例。随着管线内的沉淀和结垢增加，返回比例增加。这导致在喷射隔室馈送管线内大于0.5m/s的最小速度。

与示例2相比，由于管线内浆料的最小速度，显著降低了造粒机馈送系统、特别是喷射隔室馈送管线内的沉淀和结垢的风险。能够通过冲洗系统来更快速地进行对结垢和沉淀的移除。这提高了造粒机正常运行时间。调整也在得到的UAS颗粒的尺寸、形状和密度方面改善了一致性。此外，过程更稳定。如果单个管线部分阻塞，则这增加了主要喷射管线和喷射隔室管线内的浆料压力。这导致被喷射的浆料量的减少以及被返回的浆料量的减少。

示例4

示例4通过添加混合罐来限制返回周期从而对前述示例进行改进。图3中示出了包括混合罐的用于浆料的造粒机馈送系统。

如示例2和示例3中一样，UAS馈料被馈送到蒸发单元10，在蒸发单元中，水和挥发物被蒸发。剩余浆料被馈送到混合罐20。在该混合罐中，来自蒸发单元10的UAS浆料与来自返回管线52的浆料混合。混合的UAS浆料被泵送到主要喷射管线31，其分叉到喷射隔室馈送管线41a-41f中。喷射隔室馈送管线41a-41f产生穿过喷射区段的两道。大多数UAS浆料在喷射区段42a-42f中被喷射。限制孔口50a-50f控制UAS浆料的返回比例，其是大约10%。该比例的UAS浆料通过混合罐返回管线52被返回到混合罐20。

与示例3相比，显著减少了返回周期的大小。返回的浆料不再经过坑罐60、蒸发单元10和坑罐泵70。这降低了操作成本。此外，这减少了坑罐、坑罐泵和蒸发单元的负载和尺寸需求。

示例5

示例5包括类似于示例4的用于浆料的造粒机馈送系统，其具有两倍量的喷射隔室管线41a-41l，每条管线均产生穿过喷射区段的单道。图4中示出了这种造粒机馈送系统。

如之前的示例2、示例3和示例4中一样，UAS浆料被造粒。在该示例中，减少了每个喷射隔室馈送管线42a-42f的穿越次数，并且增加了喷射隔室馈送管线42a-42f的量。喷射器的量和流化床造粒机的设置保持相同。UAS浆料的大约10%的返回比例被返回到混合罐20，如示例4中一样。

与示例4相比，每个喷射隔室管线内的质量流量被减半。在每条管线内由沉淀和结垢导致的压降显著下降。这降低了操作成本。减小了单条管线的沉淀、结垢和阻塞对过程稳定性的影响。此外，单条管线阻塞对颗粒尺寸、形状和密度具有降低的影响。这改善了产品一致性。由于更容易地冲洗每条管线、每条管线上的更小压降且难以清洁的弯曲部更少，所以有助于沿着喷射隔室馈送管线去除结垢。

示例6

示例6包括与针对示例2相同的造粒机馈送系统。肥料现在是尿素熔体的浆料，其包括元素硫而不是硫酸铵。过程参数被适当调整。

与示例2中的UAS相比，用于具有元素硫的尿素的设备的脏污积聚较慢。然而，脏污仍是非常显著且相对快速地积聚。因为元素硫是液体，所以不存在沉淀。

示例7

示例7包括来自示例5的造粒机馈送系统，其具有包括来自示例6的具有元素硫的尿素的肥料浆料。

对于固定的操作时间，脏污明显少于示例6。此外，当在喷射器上使用最大可允许压降时，设施能够比示例6显著更长时间地保持处于操作。