涡轮盘用等温锻模材料有害相的单体分离方法

摘要

本发明是一种涡轮盘用等温锻模材料有害相的单体分离方法，该方法首先从涡轮盘用等温锻模材料试样中电解萃取出包含有害相和多种强化相的混合溶液，电解结束后在该混合溶液中加入适量甘油调节粘度，利用有害相和强化相的密度差以及它们在特定粘度液体中的沉降速率差异，进一步单独分离出固态的有害相单相实体。该方法解决传统技术仅能将有害相和强化析出相以混合状态同时从基体中分离却无法单相分离出单体有害相的问题，实现涡轮盘用等温锻模材料有害相的单相分离，可用于有害相的精确定量分析。

说明书

技术领域

本发明是一种涡轮盘用等温锻模材料有害相的单体分离方法，属于高温结构材料技术领域。

背景技术

高温合金大量用于制造航空发动机的热端部件，被誉为“燃气涡轮的心脏”。镍基高温合金还是制造舰船动力和发电用燃气轮机、运载火箭发动机、超超临界电站机组热端部件、化工领域、海洋工程装备以及等温锻模的关键材料。涡轮盘是航空发动机重要的核心热端部件，其工作条件极其恶劣，飞行时承受着复杂的热、机械载荷，各部位所承受的应力和温度均不相同，因此要求涡轮盘材料有足够的力学性能，特别是在其使用温度范围内要有尽可能高的疲劳、持久性能和良好的抗蠕变能力。当前先进燃气涡轮多采用粉末高温合金制备涡轮盘件，涡轮盘的成形离不开等温锻造，因此等温锻造模具材料的性能和寿命就成为涡轮盘制备的关键因素。现有涡轮盘等温锻造模具材料在制备过程中有时会产生有害相，如粗大硬脆的M

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种涡轮盘等温锻模用镍基高温合金材料有害相的单体分离方法，其目的是为了解决传统电解萃取方法仅能将涡轮盘用等温锻模用材料中有害相和强化析出相以混合状态从基体中分离，无法单体分离出有害相的问题，在利用化学试剂从基体中电解萃取有害相和强化相混合物的基础上，根据有害相及其它强化相的密度差异及其在适当液体粘度中的沉降速率选择性，获得仅含有害相的溶液，进而单独分离出固态的有害相单相实体。该方法已成功应用于涡轮盘用等温锻模材料有害相的单体分离与精确定量表征，同时还可用于其它金属材料析出相的选择性单体分离。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

该种涡轮盘用等温锻模材料有害相的单体分离方法首先从涡轮盘用等温锻模材料试样中电解萃取出包含有害相和强化相的电解萃取混合溶液，电解结束后在该混合溶液中加入甘油用于调节粘度，甘油的加入体积与该电解萃取混合溶液的体积比为(0.8～1.2):4，经搅拌后装进量筒中静置2h以上，随后吸走量筒底部上方90％的液体，此时根据有害相及其它各相的密度差异在不同液体粘度中的表现，利用悬浮物颗粒沉降速率的选择性获得仅含有害相的溶液，最后用纯酒精稀释溶液并最终分离出量筒底部剩余液体中的单体有害相。

在实施中，从涡轮盘用等温锻模材料中电解萃取出有害相和强化相的混合溶液的步骤如下：

步骤一、配置电解萃取溶液，配方为100ml盐酸+900ml甲醇,充分搅拌均匀；

步骤二、将电解萃取溶液注入玻璃容器电解槽中，以不锈钢为阴极，对涡轮盘用等温锻模材料试样进行电解，每隔0.5h从电解槽中取出涡轮盘用等温锻模材料试样，用套在玻璃棒上的乳胶管端部擦拭试样表面，并用酒精喷洒冲下附着在玻璃棒上的乳胶管端部和试棒表面的残留物收集在烧杯中，每次操作后烧杯中的液体约50ml，然后继续进行电解；重复以上操作4次，最后一次擦拭涡轮盘用等温锻模材料试样后，将试棒浸没在用过的电解液中，并用超声波振荡器振荡清洗；

步骤三、电解结束后用甲醇冲洗阴极，把冲洗液和超声震荡过的电解液一并汇合在电解槽内的电解液中；

步骤四、将电解槽内的电解液静置2h以上，用吸管吸掉上层80％的液体，将电解槽底部剩余液体连同沉淀物一起转移至所述所述盛有4次冲刷液收集有残留物的烧杯中，得到有害相和强化相的电解萃取混合溶液。

进一步，重复步骤二的操作4次电解萃取的总时间不低于2h。

进一步，步骤二中对涡轮盘用等温锻模材料试样进行电解的电流密度为50mA/cm

进一步，步骤二中所述的超声波振荡器振荡清洗的时间为10min。

上述实施过程中的电解萃取操作能够把所有的析出相(包括有害相和其它强化相)从合金基体中分离出来。

在实施中，所述涡轮盘用等温锻模材料试样是从待分析的等温锻模上切取并加工成Φ5-10mm X 50-100mm的圆棒，表面磨光，并在分析天平上称重。

在实施中，用纯酒精分离出量筒底部沉淀的剩余液体中的单体有害相时需加入剩余液体5倍以上体积的纯酒精，搅拌后吸掉溶液，再用纯酒精冲洗两遍，分离出了无剩余溶液的单体有害相。该项操作是用大量的酒精稀释存有害相残留物的较为粘稠的溶液，然后吸走上部大部分溶液，自然干燥后获得无剩余溶液的有害相单体。获得的单体可以用于定量(重量百分数)分析、三维形貌分析、化学成分分析和结构分析等。

本发明技术方案将有害相从电解萃取出来的混合相中分离出来是利用的有害相和其他几种相的密度差异以及它们在适当液体粘度中的沉降速率选择性，在电解萃取结束后选取适当量的甘油加入含有电解萃取相的混合溶液中，在静置的过程中有害相密度较大会沉底，其它强化相密度较小会悬浮在溶液中，这时就通过吸管吸走了悬浮液中大部分的其它强化相，使有害相单独保存下来。该方法克服了传统方法仅能将涡轮盘用等温锻模镍基高温合金材料中的有害相和强化析出相以混合状态从基体中分离，无法单体分离出有害相的不足，在从基体中电解萃取有害相和强化相混合物的基础上，根据有害相及其它各相的密度差异在适当液体粘度沉降速率不同的表现，利用悬浮物沉降速率的选择性进一步单独分离出固态的有害相实体，实现涡轮盘用等温锻模材料有害相的单体分离。该方法还可用于其它金属材料析出相单体的分离与表征。

本发明技术方案的优点主要表面在几下方面：

第一，克服了现有电解萃取技术仅能将所有析出相从基体中萃取出来，但无法区别多种析出相的问题，可以单体分离出涡轮盘用等温锻模材料中的有害相；

第二，充分利用了有害相与强化析出相中密度差异的特点，通过电解出的析出相在特定粘度液体中的沉降速率差异单独分离有害相单相实体，提取的相中有害相的纯度可达>99％，收得率可达99.14％(有害相的损失失散率<0.86％)；

第三，相对于二维图像法仅能获得有害相的面积百分比，本方法能准确获得单体有害相的三维形貌和有害相在基体中重量占比；

第四，分离出单体有害相后可测量和统计有害相的尺寸；

第五，可排除基体的干扰因素，更方便和准确的对有害相进行结构和成分分析；

第六，采用甘油作为添加剂很容易溶入现有电解萃取混合溶液和纯酒精，方便调节溶液粘度和后续的稀释去除，而有害相在甘油中很稳定，不会发生转变；

第七，采用纯酒精作为稀释溶剂，可大幅提高从甘油分离出有害相单体萃取残留物的效率，快速去除粘稠的甘油溶液，同时也易于后期有害相单体的快速自然干燥。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：

实施例1

采用本发明方法对涡轮盘用等温锻模镍基高温合金材料的有害相进行单体分离的步骤如下：

(1)从待分析的等温锻模上加工出Φ10mm X 80mm的圆棒，表面磨光，并在分析天平上称重；

(2)配置电解萃取溶液，配方为100盐酸+900ml甲醇，充分搅拌均匀；

(3)将上述溶液注入玻璃容器电解槽中，以不锈钢为阴极进行电解，电流密度为50mA/cm

(4)电解萃取结束用甲醇冲洗阴极，把冲洗液和超声震荡过的电解液一并汇合在电解槽内的电解液中；

(5)将电解槽内的电解液静置2h，用吸管吸掉上层800ml电解液剩下200ml，连同沉淀物一起转移至盛有4次冲刷(每次约50ml)试样表面冲刷液200ml，共计400ml液体，混合溶液中主要是有害相(M

(6)将步骤5中的400ml含有混合萃取相的混合液加80ml甘油，经剧烈搅拌装进圆柱形量筒中静置2h，随后吸走90％液体。此时根据有害相及其它各相的密度差异在不同液体粘度中的表现，利用悬浮物颗粒沉降速率的选择性获得仅含有害相的溶液；

(7)在剩余的含有萃取残留物(仅含有害相)的溶液加5倍于现有体积的纯酒精，搅拌净置10min后吸掉溶液，再用纯酒精冲洗两遍，自然干燥后分离出无剩余溶液的单体有害相。

(8)分离出的有害相经X射线检测全部为M

实施例2

采用本发明方法对涡轮盘用等温锻模镍基高温合金材料的有害相进行单体分离的步骤如下：

(1)从待分析的等温锻模上加工出Φ10mm X 80mm的圆棒，表面磨光，并在分析天平上称重；

(2)配置电解萃取溶液，配方为100ml盐酸+900ml甲醇，充分搅拌均匀；

(3)将上述溶液注入玻璃容器电解槽中，以不锈钢为阴极进行电解，电流密度为50mA/cm

(4)电解萃取结束用甲醇冲洗阴极，把冲洗液和超声震荡过的电解液一并汇合在电解槽内的电解液中；

(5)将电解槽内的电解液静置2h，用吸管吸掉上层800ml电解液，剩下200ml，连同沉淀物一起转移至盛有4次冲刷(每次约50ml)试样表面冲刷液200ml，共计400ml液体，混合溶液中主要是有害相(M

(6)将步骤5中的400ml含有混合萃取相的混合液加120ml甘油，经剧烈搅拌装进圆柱形量筒中静置2h，随后吸走90％液体。此时根据有害相及其它各相的密度差异在不同液体粘度中的表现，利用悬浮物颗粒沉降速率的选择性获得仅含有害相的溶液；

(7)在剩余的含有萃取残留物(仅含有害相)的溶液加5倍于现有体积的纯酒精，搅拌静置10min后吸掉溶液，再用纯酒精冲洗两遍，自然干燥后分离出无剩余溶液的单体有害相。

(8)分离出的有害相经X射线检测全部为M

利用有害相和其它强化相的密度差以及二者在特定粘度液体中的沉降速率差异，通过在电解萃取混合溶液中添加适当含量的甘油以提高液体粘度，使得密度较大有害相沉底而其它强化相悬浮。如甘油比例过低，溶液粘度不足，密度较低的其它强化相无法有效悬浮，部分沉入底部和有害相混合；而如果甘油比例过高，溶液粘度过剩，会导致部分有害相也无法有效沉底与其它强化相混合悬浮，影响有害相从混合溶液中的单体分离效果。实验表明在甘油和混合溶液比例为(0.8～1.2)：4时可获得适当粘度和合适的分离沉降速率，获得很好的有害相单体分离效果。