铝化合物和使用该铝化合物形成含铝膜的方法

摘要

本公开涉及一种新型含铝化合物、制备该含铝化合物的方法、包含含铝前体化合物的用于形成膜的前体组合物、以及使用用于形成膜的前体组合物形成含铝膜的方法。

说明书

技术领域

本公开涉及一种新型含铝化合物、制备该含铝化合物的方法、包含含铝前体化合物的用于形成膜的前体组合物、以及使用用于形成膜的前体组合物形成含铝膜的方法。

背景技术

已知包含三甲基铝(在下文中也称为“TMA”)的各种含铝化合物为用于化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)的前体。

在使用等离子体的ALD中，等离子体增加前体的反应性，扩大前体的选择范围，改善薄膜的特性，缩短形成薄膜的时间，并且增加ALD过程的生产率。然而，当使用等离子体沉积薄膜时，有可能基板和/或其上的薄膜将被等离子体中的离子损害，并因此可能降低薄膜的特性。另外，等离子体不能渗透到深槽和窄槽，并因此具有均匀厚度的含铝膜(特别是氮化铝(在下文中也称为“AIN”)膜)不能通过等离子体增强的ALD(PEALD)在深槽和窄槽中形成。因此，为了在具有深沟(槽)的基板的表面上或多孔基板上形成均匀含铝膜，需要适用于不使用等离子体的热ALD的前体。

已知一种通过交替地应用TMA和氨(NH

Kyle J.Blakeney和Charles H.Winter公开了在室温下呈固体的氢化铝络合物的H

发明内容

技术问题

本公开意在提供一种新型含铝化合物、制备该含铝化合物的方法、包含含铝前体化合物的用于形成膜的前体组合物、以及使用用于形成膜的前体组合物形成含铝膜的方法。

然而，本公开需解决的问题不限于上述问题。尽管本文没有描述，但本领域普通技术人员从以下描述中可清楚地理解本公开需解决的其他问题。

技术方案

根据本公开的第一方面，提供了一种由以下化学式1表示的含铝化合物：

[化学式1]

其中，在上述化学式1中，R

根据本公开的第二方面，提供了一种制备根据本公开的第一方面的由以下化学式2表示的含铝化合物的方法，其包括：使AlH

[化学式4]

[化学式2]

其中，在上述化学式2和4中，R

根据本公开的第三方面，提供了一种制备根据本公开的第一方面的由以下化学式3表示的含铝化合物的方法，其包括：使AlH

[化学式4]

[化学式3]

其中，所述二烷基胺由NHR

其中，在上述化学式3和4和二烷基胺中，R

其中，在上述AlX

根据本公开的第四方面，提供了一种用于形成膜的前体组合物，其包含由以下化学式1表示的含铝前体化合物：

[化学式1]

其中，在上述化学式1中，R

根据本公开的第五方面，提供了一种形成含铝膜的方法，其包括：使用用于形成膜的前体组合物形成含铝膜，所述前体组合物包含由以下化学式1表示的含铝前体化合物：

[化学式1]

其中，在上述化学式1中，R

有益效果

根据本公开的实施方式的由化学式1表示的含铝化合物是通过使双齿配体(3-二烷基氨基)丙基烷基胺与铝结合来形成的且尚未知晓的新型化合物。

根据本公开的实施方式的含铝化合物具有高热稳定性并因此可以用作用于ALD或CVD的前体并且还可以用于形成含铝膜。特别地，这些化合物的显著作用在于，这些化合物可用于在具有沟(槽)的基板的表面上或多孔基板上并且例如在具有细沟(槽)且纵横比为约1或更大且宽度为约1μm或更小的基板上均匀形成厚度范围为几埃

根据本公开的实施方式的含铝化合物在室温下为液体并因此有利于用作ALD或CVD前体。越来越常见的是，ALD或CVD前体在半导体装置生产设备中使用液体递送系统来自动供应。如果ALD或CVD前体在室温下为固体，则在液体递送系统中使用此种ALD或CVD前体是不可能的或非常不便的。

根据本公开的实施方式的含铝化合物可以用作ALD或CVD前体，以形成含铝膜，具体地是氮化铝膜。具体地，根据本公开的实施方式的含铝化合物可以用作ALD前体，以形成含铝膜，具体地是氮化铝膜。

根据本公开的实施方式的含铝化合物可用作不使用等离子体的热ALD的前体，并且在沉积期间，膜生长可保持相对均匀，并因此可以均匀形成高品质膜。当不稳定或不致密的氮化铝膜暴露于空气时，氧气渗透到膜中。然而，由于根据本公开的实施方式形成的氮化铝膜具有高品质，甚至当其暴露于空气时，氮化铝膜的氧化仅局限于膜的表面并且低于所述表面，氮化铝膜不被氧化。同时，当通过PEALD沉积膜时，有可能基板和/或其上的薄膜将受到等离子体中的离子损害，并因此可能降解薄膜的特性。另外，等离子体不能渗透到深槽和窄槽，并因此具有均匀厚度的含铝膜(特别是氮化铝膜)不能通过PEALD在深槽和窄槽中形成。因此，为了在具有沟(槽)的基板的表面上或多孔基板上形成均匀含铝膜，需要适用于不使用等离子体的热ALD的前体，这使得根据本公开的实施方式的含铝化合物可用。

制备根据本公开的实施方式的含铝膜的方法可以应用于制造商用半导体装置。

根据本公开的实施方式的含铝化合物可用作具有期望的特征(例如改进的热稳定性、高挥发性等)的ALD或CVD前体，并因此可以有效用于形成含铝膜或薄膜以制造高级半导体装置。

使用根据本公开的实施方式的含铝化合物作为前体，可以当在制造具有窄槽和深槽的半导体装置中通过不使用等离子体的热ALD来形成氮化铝膜时精确控制氮化铝膜的厚度。如果使用常规TMA和NH

附图说明

图1示出了用于评估根据本公开的实施方式制备的铝化合物的热稳定性的装置。

图2示出了当薄膜根据本公开的实施例5使用根据本公开的实施例1制备的液体铝化合物来形成时根据分别在300℃和325℃的基板温度下在ALD气体供应循环中增加铝化合物的供应时间得到的ALD膜生长。

图3示出了在根据本公开的实施例5的硅(Si)基板上形成的氮化铝膜的俄歇电子能谱学分析。

图4A至图4C示出了通过在根据本公开的实施例5的包括窄槽的基板上重复50次在325℃下的ALD循环来形成的氮化铝薄膜的横截面的透射电子显微镜(TEM)观察结果的图像。

图5A至图5C示出了通过在根据本公开的实施例5的包括窄槽的基板上重复30次在325℃下的ALD循环来形成的氮化铝薄膜的横截面的透射电子显微镜(TEM)观察结果的图像。

图6A至图6C示出了通过在根据本公开的实施例5的包括窄槽的基板上重复30次在300℃下的ALD循环来形成的氮化铝薄膜的横截面的透射电子显微镜(TEM)观察结果的图像。

图7示出了使用根据本公开的实施例2制备的液体铝化合物对于根据本公开的实施例6形成的氮化铝薄膜得到的每个根据基板温度的循环的ALD膜生长。

图8示出了对于根据本公开的实施例8形成的氧化铝薄膜得到的每个根据基板温度的循环的ALD膜生长。

具体实施方式

在下文中，将参考附图详细描述本公开的实施方式和实施例，使得本领域技术人员可以容易地实现本公开。然而，应注意，本公开不限于所述实施方式和实施例，而是可以以各种其他方式实施。在附图中，为了简化说明，省略了与描述无关的部分，并且相同的参考标号在整个文档中表示相同的部分。

在整个文档中，用于指定一个元素与另一个元素的连接或偶合的术语“连接至”或“偶合至”包括一个元素“直接连接或偶合至”另一个元素的情况、以及一个元素通过又另一个元素“电子地连接或偶合至”另一个元素的情况。

在整个文档中，用于指定一个元素相对于另一个元素的位置的术语“在……上”包括一个元素与另一个元素相邻、以及在这两个元素之间存在任何其他元素的两种情况。

另外，在整个文档中，文档中使用的术语“包含(comprises)或包括(includes)”和/或“包含(comprising)或包括(including)”意味着除描述的部件、步骤、操作和/或元件之外不排除一个或多个其他部件、步骤、操作和/或存在或添加元件，除非上下文另有指示。

在整个文档中，术语“约或大约”或“基本上”旨在具有接近于允许误差指定的数值或范围的含义，并且旨在防止为了解本公开而公开的准确或绝对数值被任何不合情理的第三方非法或不公平地使用。

在整个文档中，术语“……的步骤”并不意味着“用于……的步骤”。

在整个文档中，包括在马库什类型描述中的术语“组合”意指选自由以马库什类型描述的部件、步骤、操作和/或元件组成组的一个或多个部件、步骤、操作和/或元件的混合或组合，并且由此意味着本公开包括从马库什组选择的一个或多个部件、步骤、操作和/或元件。

在整个文档中，呈“A和/或B”形式的短语意指“A或B，或者A和B”。

在整个文档中，术语“烷基”或“烷基基团”包括具有1至12个碳原子、1至10个碳原子、1至8个碳原子或1至5个碳原子的直链或支链烷基基团以及其所有可能的异构体。例如，烷基或烷基基团可包括甲基(Me)、乙基(Et)、正丙(

在下文中，将详细描述本公开的实施方式，但本公开不限于此。

本公开的第一方面提供了一种由以下化学式1表示的含铝化合物：

[化学式1]

其中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，当R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，含铝化合物可由以下化学式2表示，但可不限于此：

[化学式2]

其中，在上述化学式2中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式2中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式2中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式2中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式2中，R

在本公开的一个实施方式中，含铝化合物可由以下化学式3表示，但可不限于此：

[化学式3]

其中，在上述化学式3中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式3中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式3中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式3中，R

在本公开的一个实施方式中，由上述化学式2或3表示的含铝化合物可包括以下化合物，但可不限于此：

二氢(3-二甲基氨基丙基(叔丁基)酰胺基)铝[H

二氢(3-二甲基氨基丙基(异丁基)酰胺基)铝[H

二氢(3-二甲基氨基丙基(仲丁基)酰胺基)铝[H

二氢(3-二甲基氨基丙基(新戊基)酰胺基)铝[H

二氢(3-乙基甲基氨基丙基(叔丁基)酰胺基)铝[H

二氢(3-二乙基氨基丙基(叔丁基)酰胺基)铝[H

双(二甲基酰胺基)(3-二甲基氨基丙基乙基酰胺基)铝[(Me

双(二甲基酰胺基)(3-二甲基氨基丙基异丙基酰胺基)铝[(Me

双(乙基甲基酰胺基)(3-二甲基氨基丙基甲基酰胺基)铝[(EtMeN)

双(乙基甲基酰胺基)(3-二甲基氨基丙基乙基酰胺基)铝[(EtMeN)

双(乙基甲基酰胺基)(3-二甲基氨基丙基异丙基酰胺基)铝[(EtMeN)

双(二乙基酰胺基)(3-二甲基氨基丙基甲基酰胺基)铝[(Et

双(二乙基酰胺基)(3-二甲基氨基丙基乙基酰胺基)铝[(Et

双(二乙基酰胺基)(3-二甲基氨基丙基异丙基酰胺基)铝[(Et

双(二甲基酰胺基)(3-乙基甲基氨基丙基甲基酰胺基)铝[(Me

双(二甲基酰胺基)(3-乙基甲基氨基丙基乙基酰胺基)铝[(Me

双(乙基甲基酰胺基)(3-乙基甲基氨基丙基甲基酰胺基)铝[(EtMeN)

双(乙基甲基酰胺基)(3-乙基甲基氨基丙基乙基酰胺基)铝[(EtMeN)

双(二乙基酰胺基)(3-乙基甲基氨基丙基甲基酰胺基)铝[(Et

双(二乙基酰胺基)(3-乙基甲基氨基丙基乙基酰胺基)铝[(Et

双(二甲基酰胺基)(3-二乙基氨基丙基甲基酰胺基)铝[(Me

双(二甲基酰胺基)(3-二乙基氨基丙基乙基酰胺基)铝[(Me

双(乙基甲基酰胺基)(3-二乙基氨基丙基甲基酰胺基)铝[(EtMeN)

双(乙基甲基酰胺基)(3-二乙基氨基丙基乙基酰胺基)铝[(EtMeN)

在本公开的一个实施方式中，由上述化学式2表示的含铝化合物可包括至少一种选自以下的化合物：H

在本公开的一个实施方式中，由上述化学式2表示的含铝化合物可为二氢(3-二甲基氨基丙基(叔丁基)酰胺基)铝[H

在本公开的一个实施方式中，由上述化学式3表示的含铝化合物可包括至少一种选自以下的化合物：[(Me

在本公开的一个实施方式中，由上述化学式3表示的含铝化合物可为[Me

本公开的第二方面提供了一种制备根据本公开的第一方面的由以下化学式2表示的含铝化合物的方法，其包括：使AlH

[化学式4]

[化学式2]

其中，在上述化学式2和4中，R

在下文中省略了与本公开的第一方面的那些重叠的本公开的第二方面的详细描述，但本公开的第一方面的描述可以相同地应用于本公开的第二方面，即使在下文中省略它们。

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式2和4中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式2和4中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式2和4中，R

在本公开的一个实施方式中，一种制备由上述化学式2表示的含铝化合物的方法可包括：可在惰性气体气氛下将LiAlH

本公开的第三方面提供一种制备根据本公开的第一方面的由以下化学式3表示的含铝化合物的方法，其包括：使AlH

[化学式4]

[化学式3]

其中，所述二烷基胺由NHR

其中，在上述化学式3和4和二烷基胺中，R

其中，在上述AlX

在下文中省略了与本公开的第一和第二方面的那些重叠的本公开的第三方面的详细描述，但本公开的第一和第二方面的描述可以相同地应用于本公开的第三方面，即使在下文中省略它们。

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式3和4中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式3和4中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式3和二烷基胺中，R

在本公开的一个实施方式中，上述X为卤素原子并且可为Cl、Br或I，并且例如上述AlX

在本公开的一个实施方式中，一种制备由上述化学式3表示的含铝化合物的方法可包括：

(1)制备由上述化学式4表示的二烷基氨基丙基烷基胺的碱金属盐

可在惰性气体气氛下将碱金属盐(非限制性示例n-BuLi等)溶解于有机溶剂(非限制性示例：正己烷等)，并且然后可在搅拌下向其中缓慢逐滴添加由上述化学式4表示的二烷基氨基丙基烷基胺，以制备由上述化学式4表示的二烷基氨基丙基烷基胺的碱金属盐。

(2)制备二烷基胺的碱金属盐

可将碱金属盐(非限制性示例n-BuLi等)溶解于有机溶剂(非限制性示例：正己烷溶剂等)，并且然后可在搅拌下向其中缓慢逐滴添加二烷基胺，以制备二烷基胺的碱金属盐。

(3)制备由上述化学式3表示的含铝化合物

可在搅拌下将AlX

本公开的第四方面提供了一种用于形成膜的前体组合物，其包含由以下化学式1表示的含铝前体化合物：

[化学式1]

其中，在上述化学式1中，R

在下文中省略了与本公开的第一至第三方面的那些重叠的本公开的第四方面的详细描述，但本公开的第一至第三方面的描述可以相同地应用于本公开的第四方面，即使在下文中省略它们。

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，当R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可用于形成铝金属膜、氧化铝膜或氮化铝膜，但可不限于此。在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可用于形成氮化铝膜。

在本公开的一个实施方式中，含铝前体化合物可包括至少一种选自以下化合物：H

在本公开的一个实施方式中，含铝前体化合物可包括至少一种选自以下的化合物：[(Me

在本公开的一个实施方式中，含铝前体化合物可在室温下为液体。

在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可用于获得均匀形成的含铝膜，并且更确切地说，甚至可在包括细沟的基板上获得均匀形成的含铝膜。由在使用本公开的一个实施方式的用于形成膜的前体组合物均匀形成的含铝膜的横截面上的透射电子显微镜(TEM)观察结果，可以看出，在沟的最深部分和顶部上形成具有均匀厚度的膜。例如，即使基板包括纵横比为约1或更大且宽度为约1μm或更小的细沟(槽)，可以形成具有均匀厚度的膜。例如，纵横比可为约1或更大、约2或更大、约3或更大、约4或更大、约5或更大、约6或更大、约7或更大、约8或更大、约9或更大或约10或更大，并且宽度可为约1μm或更小、约500nm或更小、约100nm或更小或约50nm或更小，但可不限于此。例如，本公开的一个实施方式的用于形成膜的前体组合物可用于通过ALD形成在纵横比为约10:1的窄槽中具有均匀厚度的膜，这意味着用于形成膜的前体组合物中含有的含铝前体化合物具有高热稳定性。

在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可进一步包含至少一种选自以下的氮源：氨、氮气、肼和二甲肼，但可不限于此。

在本公开的一个实施方式中，含铝膜的形成或沉积可在至少一种选自以下的氮源存在或不存在下进行：氨、氮气、肼和二甲肼。

在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可进一步包含至少一种选自以下的氧源：氧气、臭氧、水和H

本公开的第五方面提供一种用于形成含铝膜的方法，其包括：使用本公开的第四方面的用于形成膜的前体组合物形成含铝膜，所述前体组合物包含由以下化学式1表示的含铝前体化合物：

[化学式1]

其中，在上述化学式1中，R

在下文中省略了与本公开的第一至第四方面的那些重叠的本公开的第五方面的详细描述，但本公开的第一至第四方面的描述可以相同地应用于本公开的第五方面，即使在下文中省略它们。

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，当R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，在上述化学式1中，R

在本公开的一个实施方式中，含铝前体化合物可包括至少一种选自以下化合物：H

在本公开的一个实施方式中，含铝前体化合物可包括至少一种选自以下的化合物：[(Me

在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可用于形成铝金属膜、氧化铝膜或氮化铝膜，但可不限于此。在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可用于形成氮化铝膜。

在本公开的一个实施方式中，含铝化合物可通过CVD或ALD形成或沉积，但可不限于此。含铝化合物可通过ALD形成或沉积，但可不限于此。有利的是，含铝膜可通过不使用等离子体的热ALD形成或沉积。

在本公开的一个实施方式中，含铝化合物可通常在设计用于CVD或ALD的沉积室中形成或沉积，但可不限于此。具体地，在本公开的一个实施方式中，含铝膜可在通常设计用于热原子层沉积的沉积室中形成或沉积。

在本公开的一个实施方式中，含铝前体化合物可在室温下为液体。

在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可进一步包含至少一种选自以下的氮源：氨、氮气、肼和二甲肼，但可不限于此。

在本公开的一个实施方式中，含铝膜的形成或沉积可在至少一种选自以下的氮源存在或不存在下进行：氨、氮气、肼和二甲肼。

在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可进一步包含至少一种选自以下的氧源：氧气、臭氧、水和H

在本公开的一个实施方式中，当包含含铝前体化合物的用于形成膜的前体组合物用于通过ALD或热ALD形成含铝膜时，每个ALD气体供应循环的膜生长可保持相对均匀。在本公开的一个实施方式中，当包含含铝前体化合物的用于形成膜的前体组合物用于通过ALD或热ALD形成铝金属膜、氧化铝膜或氮化铝膜时，每个ALD气体供应循环的膜生长可保持相对均匀。在本公开的一个实施方式中，当包含含铝前体化合物的用于形成膜的前体组合物用于通过ALD或热ALD形成氮化铝膜时，尽管基板温度发生变化，每个ALD气体供应循环的膜生长可保持相对均匀，并且甚至当ALD气体供应循环中含铝前体化合物的供应时间增加，膜生长也不增加。

在本公开的一个实施方式中，当形成含铝膜时，基板温度可保持在以下范围内：约200℃至约520℃、约250℃至约500℃、约250℃至约450℃、约250℃至约400℃、约300℃至约400℃，但可不限于此。另外，当形成含铝膜时，基板温度可保持在约300℃至约400℃范围内。在本公开的一个实施方式中，根据形成含铝膜的方法，在约300℃至约400℃范围内的基板温度下每个ALD气体供应循环的膜生长保持相对均匀。

在本公开的一个实施方式中，用于形成膜的前体组合物可用于获得均匀形成的含铝膜，并且更确切地说，甚至可在包括细沟的基板上获得均匀形成的含铝膜。由在使用本公开的一个实施方式的用于形成膜的前体组合物均匀形成的含铝膜的横截面上的透射电子显微镜(TEM)观察结果，可以看出，在沟的最深部分和顶部上形成具有均匀厚度的膜。例如，即使基板包括纵横比为约1或更大且宽度为约1μm或更小的细沟(槽)，可以在基板上形成具有均匀厚度的膜。例如，纵横比可为约1或更大、约2或更大、约3或更大、约5或更大、约10或更大、约20或更大、约30或更大、约50或更大、约70或更大或约100或更大，并且宽度可为约1μm或更小、约500nm或更小、约100nm或更小或约50nm或更小，但可不限于此。例如，本公开的一个实施方式的用于形成膜的前体组合物可用于通过ALD形成在纵横比为约10:1的窄槽中具有均匀厚度的膜，这意味着用于形成膜的前体组合物中含有的含铝前体化合物具有高热稳定性。

在下文中，将参考实施例更详细地解释本公开。然而，以下实施例仅用于说明以更好地理解本公开，但不限制本公开。

[实施例]

<实施例1>制备液体化合物H

在氩气气氛下将10.5g(0.263mol)LiAlH

[化学式5]

沸点(b.p.)：80℃(0.3托)；

元素分析

(C

实测值：C 57.97,H 12.48,N 15.01；

<实施例2>制备液体化合物(EtMeN)

在氩气气氛下将n-BuLi(81.02g，0.291mol)和300mL正己烷装入到500-mLSchlenk烧瓶中并冷却至-15℃之后，向其中缓慢添加Me

将n-BuLi(121.53g，0.4363mol)和500mL正己烷装入到1-mL Schlenk烧瓶中并冷却至-15℃之后，向其中缓慢添加EtMeNH(25.79g，0.4363mol)，并且将反应溶液的温度缓慢升高至室温，并且然后将反应溶液搅拌4小时，以合成[EtMeN]

将AlCl

在反应完成后，使用玻璃熔块进行过滤并且使滤液经历0.3托的减压以从中去除溶剂并且然后蒸馏，以获得38g(产率为60％)的黄色化合物，其在室温下为液体，由化学式6表示。

[化学式6]

沸点(b.p.)：90℃(0.25托)；

元素分析

(C

实测值：C 55.68,H 12.02,N 21.75；

<实施例3>制备液体化合物(Et

在氩气气氛下将n-BuLi(81.02g，0.291mol)和300mL正己烷装入到500-mLSchlenk烧瓶中并冷却至-15℃之后，向其中缓慢添加Me

将n-BuLi(121.53g，0.436mol)和500mL正己烷装入到1-L Schlenk烧瓶中并冷却至-15℃之后，向其中缓慢逐滴添加Et

将AlCl

在反应完成后，使用玻璃熔块进行过滤并且使滤液经历0.3托的减压以从中去除溶剂并且然后蒸馏，以获得33.69g(产率为53.8％)的黄色化合物，其在室温下为液体，由化学式7表示。

[化学式7]

沸点(b.p.)：95℃(0.25托)；

元素分析

(C

实测值：C 60.07,H 12.82,N 19.56；

<实施例4>评估液体化合物H

评估使用图1中所示的装置根据实施例1制备的化合物H

[表1]

<实施例5>使用液体化合物H

通过ALD在包括纵横比为约10:1的极窄沟的硅片或基板上形成氮化铝薄膜，并且使用根据实施例1制备的化合物H

当基板温度为300℃或325℃时，将具有氩气载气的H

当基板温度为325℃时，遭包括纵横比为约10:1的极窄沟的基板上形成氮化铝薄膜，并且在其表面上通过重复50次ALD气体供应循环来形成TiN膜，并且在透射电子显微镜(TEM)下观察到氮化铝薄膜的横截面。观察结果如图4A、图4B和图4C中所示。可以看出，在沟的最深部分和顶部上形成具有均匀厚度6.3nm至6.5nm的膜。

当基板温度为325℃时，通过重复30次ALD气体供应循环来沉积氮化铝薄膜，并且在TEM下观察到氮化铝薄膜的横截面。观察结果如图5A、图5B和图5C中所示。可看出，在沟的最深部分和顶部上形成具有均匀厚度3.1nm至3.2nm的膜。

当基板温度为300℃时，通过重复30次ALD气体供应循环来沉积氮化铝薄膜，并且在TEM下观察到氮化铝薄膜的横截面。观察结果如图6A、图6B和图6C中所示。可看出，在沟的最深部分和顶部上形成具有均匀厚度3.0nm至3.2nm的膜。

通过比较图5A与图5C以及图6A与图6C，可以看出，ALD膜生长在300℃和325℃的基板温度下为均匀的。

<实施例6>使用液体化合物(EtMeN)

通过ALD使用根据实施例2制备的化合物(EtMeN)

<实施例7>使用液体化合物H

通过ALD使用根据实施例1制备的化合物H

<实施例8>使用液体化合物(EtMeN)

如在实施例7中所用的反应器中通过ALD使用根据实施例2制备的化合物(EtMeN)

提供本公开的上述描述以便用于说明的目的，并且本领域普通技术人员将理解，可以在不改变本公开的技术概念和基本特征的情况下进行各种改变和修改。因此，很清楚，上述实施例在所有方面均是说明性的，并且不限制本公开。例如，描述为单一类型的每个部件可以以分布式方式实现。同样，描述为分布的部件可以以组合的方式实现。

本公开的范围由以下权利要求限定，而不是由实施方式的详细描述限定。应理解，从权利要求的含义和范围构思的所有修改和实施方式及其等同物均包含在本公开的范围内。