一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型具有阴‑阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法，步骤如下：(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体0.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、0.0426g对苯二甲酸；(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤干净并干燥后进行晶体学数据的收集、XRD测试和热重测试。本发明提供的方法合成的新型金属铂超分子配合物，具有良好的晶体品质和较高的稳定性。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物，其具有良好的晶体品质和较高的稳定性。具体地说是以四氯合铂酸钾为金属来源，以对苯二甲酸为配体，选择乙腈和水的混合溶液为溶剂，通过溶剂热法来合成一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法。

背景技术：

配位化合物是配体与金属离子之间通过配位键等相互作用形成的具有花样繁多的价键形式和空间结构的一类化合物。配位化合物由于其结构和组成的特点而在催化、吸附、离子或分子的识别和交换以及光、电、磁学等领域具有重要或潜在的应用前景，已经成为无机化学、有机化学等交叉学科研究的热点之一，引起了众多科学家们的广泛关注。

铂(II)配合物是一种重要的过渡金属配合物，具有d8电子构型和平面四边形几何结构。当有机配体与金属中心结合时，会生成多种具有单齿和多齿特征的有机Pt(II)配合物。金属和配体单元之间的自旋轨道耦合使得所得到的有机铂(II)配合物具有丰富的光物理性质，包括配体中心(LC)、金属-配体电荷转移(MLCT)和配体-配体电荷转移(LLCT)电子跃迁等。因此，通过控制Pt配合物的结构和堆积模式，可以调控其吸收/发射波长、发射强度/寿命和斯托克斯位移，这在有机发光二极管(OLEDs)、传感和生物成像应用上有着非常广阔的前景。

发明内容：

本发明提供了一种新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物的制备方法。此法制备的金属铂超分子配合物具有良好的晶体品质和较高的稳定性。

本发明的技术方案如下：

(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体0.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；

(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、O.0426g对苯二甲酸；

(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤三次，晾干。

本发明具有以下优越性：

(1)该制备方法为溶剂热法，操作简单，且反应过程中溶剂处于临界或超临界状态使得反应活性提高反应速度加快，产率较高；

(2)实验过程中所有的反应物均参与反应生成了新型金属铂超分子配合物，减少了药品的浪费，经济环保。

附图说明：

图1为本发明实施例提供的该新型金属铂超分子配合物[Pt(NIA)

图2为本发明实施例提供的该新型金属铂超分子配合物[Pt(NIA)

图3为本发明实施例提供的该新型金属铂超分子配合物[Pt(NIA)

具体实施方式：

下面通过实例对本发明给予进一步的说明，本发明不仅局限于以下具体实施例。所举实施例2为合成这种新型金属铂超分子配合物的最佳合成条件。

实施例1：

(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体0.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；

(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、0.0426g对苯二甲酸；

(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中120℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤三次，晾干。

实施例2：

(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体O.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；

(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、0.0426g对苯二甲酸；

(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤三次，晾干。

实施例3：

(1)配制乙腈和水体积比为1∶1的混合溶液10mL，向混合溶液中加入KOH固体0.004g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；

(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.0335g四氯铂酸钾、0.0426g对苯二甲酸；

(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中160℃下反应72h，将得到的淡黄色晶体产物用乙醇洗涤三次，晾干。

上述的实施例表明：采用本发明中所提供的溶剂热合成法合成出的新型具有阴-阳离子结构的金属铂超分子配合物[Pt(NIA)