一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将所述的聚乙二醇溶于清水中制成聚乙二醇溶液；步骤2、添加钠基膨润土到聚乙二醇溶液中，浸泡过夜，得到混合物；步骤3、将混合物搅拌，得到膏状混合物；步骤4、将膏状混合物烘干；步骤5、将烘干后的混合物放入粉碎机中粉碎，得到聚乙二醇改性钠基膨润土，其中天然钠基膨润土与聚乙二醇的比例为85～95％：5～15％，所得聚乙二醇改性钠基膨润土悬浮率高达99％且对环境友好，作为可湿性根际促生菌粉剂的主要载体且负载植物根际促生菌后制备的菌剂悬浮稳定在93％以上，解决了膨润土作为载体存在的膨润土悬浮率低的问题。

说明书

技术领域

本发明属于膨润土制造技术领域，涉及一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法。

背景技术

膨润土是一种用途广泛的天然粘土类矿物，主要成分为蒙脱石。天然膨润土比表面积大，吸附性能良好，具有良好得悬浮性和高度分散性等，常用作脱色剂、粘结剂、悬浮剂、稳定剂、充填料等，广泛用于废水处理、纺织工业、药剂等领域。同时有研究表明天然膨润土对菌体具有优良的吸附能力，5％膨润土可以吸附菌悬液中绝大多数细菌。因此，膨润土经常作为微生物菌剂载体用于农业领域。但是天然膨润土的悬浮率一般为70％左右，纯化后的钠基膨润土的悬浮率也仅有80％左右，一定程度上限制了膨润土在高悬浮率要求的可湿性粉剂类生物菌肥领域的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法，解决了现有技术中存在的膨润土悬浮率低的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将所述的聚乙二醇溶于清水中制成聚乙二醇溶液；

步骤2、添加钠基膨润土到聚乙二醇溶液中，浸泡过夜，得到混合物；

步骤3、将混合物搅拌，得到膏状混合物；

步骤4、将膏状混合物烘干；

步骤5、将烘干后的混合物放入粉碎机中粉碎，得到聚乙二醇改性钠基膨润土。

本发明的特点还在于：

钠基膨润土为将天然钠基膨润土原矿干燥至水分低于25％并粉碎至5～80目。

聚乙二醇为PEG1000～4000。

聚乙二醇与天然钠基膨润土的质量百分比比例为：天然钠基膨润土85～95％和聚乙二醇5～15％。

天然钠基膨润土、聚乙二醇和水的质量比为：天然钠基膨润土：聚乙二醇：水＝17～19：1～3：51～76。

步骤3具体为，将混合物在600～1200rpm的转速下搅拌2～3h。

步骤4具体为，将膏状混合物转入搪瓷盘中摊平并于烘箱中90～120℃烘干2～4h。

步骤5具体为，将烘干后的混合物于粉碎机中粉碎至80目以下，得到聚乙二醇改性钠基膨润土。

本发明的有益效果是：本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法，解决了现有技术中存在的膨润土悬浮率低的问题。制备操作简便，原材料廉价，对环境友好，便于储存、运输，所得产品悬浮性能优良，具有广阔的应用前景，适宜大范围工业生产。

附图说明

图1是本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法中聚乙二醇改性处理对钠基膨润土悬浮率影响结果示意图；

图2是本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法中10％PEG4000改性前对钠基膨润土片层结构的影响结果示意图；

图3是本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法中PEG100020％～30％添加量对钠基膨润土悬浮率影响结果示意图；

图4是本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法中PEG3000 0％～10％添加量对钠基膨润土悬浮率影响结果示意图；

图5是本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法中不同PEG3000添加量对30％改性膨润土为载体制备可湿性植物根际促生菌粉剂悬浮率的影响分析示意图；

图6是本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法中不同PEG4000添加量对45％改性膨润土为载体制备可湿性植物根际促生菌粉剂悬浮率的影响分析示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将所述的聚乙二醇溶于清水中制成聚乙二醇溶液；

步骤2、添加钠基膨润土到聚乙二醇溶液中，浸泡过夜，得到混合物；

步骤3、将混合物搅拌，得到膏状混合物；

步骤3具体为，将混合物在600～1200rpm的转速下搅拌2～3h。

步骤4、将膏状混合物烘干；

步骤4具体为，将膏状混合物转入搪瓷盘中摊平并于烘箱中90～120℃烘干2～4h。

步骤5、将烘干后的混合物放入粉碎机中粉碎，得到聚乙二醇改性钠基膨润土。

步骤5具体为，将烘干后的混合物于粉碎机中粉碎至80目以下，得到聚乙二醇改性钠基膨润土。

聚乙二醇为改性剂，聚乙二醇为PEG1000～4000。

钠基膨润土为将天然钠基膨润土原矿干燥至水分低于25％并粉碎至5～80目。

聚乙二醇与天然钠基膨润土的质量百分比比例为：天然钠基膨润土85～95％和聚乙二醇5～15％。

天然钠基膨润土、聚乙二醇和水的质量比为：天然钠基膨润土：聚乙二醇：水＝17～19：1～3：51～76。

实施例1：

步骤1：天然钠基膨润土除杂并粉碎，具体实施步骤为：剔除天然钠基膨润土中石块线绳等杂质，干燥钠基膨润土粉碎至5～80目，获得的钠基膨润土元素组成如表1所示。

表1钠基膨润土中各组成元素表征

步骤2：天然钠基膨润土与PEG4000浸润混合，具体实施步骤为：聚乙二醇首先溶于清水中制成聚乙二醇溶液，而后将钠基膨润土添加到聚乙二醇溶液中浸润形成膏状混合物，钠基膨润土：聚乙二醇：水＝24：2～3：73；

步骤3：临时混合和过夜浸泡的膏状混合物于600～1200rpm搅拌2h使其再次充分混匀；

步骤4：混匀后转入搪瓷盘中摊平并于烘箱中90℃烘干2～4h至恒重干燥，获得的改性钠基膨润土于粉碎机中粉碎至180目，得到聚乙二醇混合膨润土和聚乙二醇改性钠基膨润土。

步骤5：检测通过简单混匀和过夜浸润改性的处理膨润土的悬浮率。另外用SEM分析了钠基膨润土改性前后微观结构的变化。

经检测，将PEG4000和钠基膨润土简单混合对膨润土的悬浮率影响并不大。而在浸润过夜的情况下可以显著提高钠基膨润土的悬浮率。另外，10％PEG4000改性前和改性后钠基膨润土片层结构出现显著变化，主要表现在钠基膨润土改性后层间距明显增加，有利于提高纳基膨润土的增稠性、悬浮性和分散性等。

实施例2：

步骤1：天然钠基膨润土除杂并粉碎，具体实施步骤为实施例1。

步骤2：天然钠基膨润土与PEG1000浸润混合，具体实施步骤为：PEG1000首先溶于清水中制成PEG1000溶液，而后将钠基膨润土添加到PEG1000溶液中浸润形成膏状混合物，钠基膨润土：PEG1000：水＝23～24：7～9：70～72；

步骤3：过夜浸泡的膏状混合物于600～1200rpm搅拌2～3h使其再次充分混匀；

步骤4：混匀后转入搪瓷盘中摊平并于烘箱中90～120℃烘干2～4h，干燥，获得的改性钠基膨润土于粉碎机中粉碎至180目，得到成品高悬浮率改性钠基膨润土。

步骤5：检测通过简单的固体混匀和过夜浸润的方式改性膨润土的悬浮率。

经检测，如图3所示钠基膨润土量不变的情况下，经改变PEG1000添加量在20～30％之间变化可以提高改性膨润土的悬浮率。并且，PEG1000添加量在此范围内改性钠基膨润土的悬浮率即可达到96％以上，其悬浮率远显著高于纯化天然钠基膨润土80％的悬浮率。

实施例3：

步骤1：天然钠基膨润土除杂并粉碎，具体实施步骤为实施例1。

步骤2：天然钠基膨润土与PEG3000浸润混合，具体实施步骤为：PEG3000首先溶于清水中制成PEG3000溶液，而后将钠基膨润土添加到PEG3000溶液中浸润形成膏状混合物，钠基膨润土：PEG3000：水＝24～25：0～39：73～75；

步骤3：过夜浸泡的膏状混合物于600～1200rpm搅拌2～3h使其再次充分混匀；

步骤4：混匀后转入搪瓷盘中摊平并于烘箱中90～120℃烘干2～4h，干燥，获得的改性钠基膨润土于粉碎机中粉碎至180目，得到改性钠基膨润土。

步骤5：检测通过简单的固体混匀和过夜浸润的方式改性膨润土的悬浮率。

经检测，如图4所示钠基膨润土量不变的情况下，经改变PEG3000添加量在0～10％之间变化可以提高改性膨润土的悬浮率。并且，PEG3000添加量达到10％改性钠基膨润土的悬浮率即可达到99％以上，其悬浮率远显著高于纯化天然钠基膨润土80％的悬浮率。

实施例4：不同浓度聚乙二醇改性钠基膨润土以30％添加量在微生物菌剂制备及对菌剂悬浮率的影响规律

实验所用菌株为实验室自主筛选植物根际促生菌萎缩芽孢杆菌WU-9。将发酵至稳定期的菌株细胞离心并收集菌体在离心管中。

以PEG3000改性膨润土为主要载体，放入装有LB培养基发酵后离心收集菌体的离心管中，并搅拌均匀；添加高岭土和麦芽糊精为辅助载体，另辅以蔗糖为保护剂和填料制备改性膨润土基可湿性根际促生菌粉剂。检测在使用0～30％的PEG3000改性膨润土作为载体时，改性膨润土30％添加量对可湿性根际促生菌粉剂悬浮率的影响。

经检测，如图5所示，PEG3000改性可以显著提高钠基膨润土基可湿性粉剂菌剂的悬浮率，且PEG3000添加量达到5％时可湿性粉剂菌剂悬浮率即可达到80％以上，而10％PEG3000改性膨润土制备的模拟菌剂的悬浮率超过了93％。

实施例5：不同浓度聚乙二醇改性钠基膨润土以45％添加量在微生物菌剂制备及对菌剂悬浮率的影响规律

实验所用菌株为萎缩芽孢杆菌WU-9。将发酵至稳定期的菌株细胞离心并收集菌体在离心管中。

以PEG4000改性膨润土为主要载体，放入装有LB培养基发酵后离心收集菌体的离心管中，并搅匀；添加高岭土和麦芽糊精为辅助载体，另辅以蔗糖为保护剂和填料制备改性膨润土基可湿性根际促生菌粉剂。检测在使用0～30％的PEG4000改性膨润土作为载体时，45％的改性膨润土添加量对可湿性根际促生菌粉剂悬浮率的影响。

经检测，如图6所示，PEG4000改性可以显著提高钠基膨润土基可湿性粉剂菌剂的悬浮率，且PEG4000添加量达到5％时可湿性粉剂菌剂悬浮率即可达到90％以上，而10％PEG4000改性膨润土制备的模拟菌剂的悬浮率超过了95％。本发明一种聚乙二醇改性钠基膨润土的制备方法，解决了现有技术中存在的膨润土悬浮率低的问题。制备操作简便，原材料廉价，对环境友好，便于储存、运输，所得产品悬浮性能优良，具有广阔的应用前景，适宜大范围工业生产。