一种改善增材制造镍基高温合金组织均匀性的热加工方法

摘要

本发明是一种改善增材制造镍基高温合金组织均匀性的热加工方法，该方法包含如下步骤：首先采用电子束熔丝增材制造方法制备GH4169合金预制坯，然后在1080～1120℃进行保温1～5h的不完全均匀化处理，最后在垂直于增材堆积方向对预制坯进行锻造变形。该工艺采用不完全均匀化退火及锻造变形的处理方法，不仅降低元素偏析，消除脆性Laves相，提高增材制造GH4169合金的变形塑性，而且有效闭合增材制造合金预制坯内部的气孔和未熔合缺陷，充分破碎沉积态粗大柱状组织，提高合金的再结晶程度和晶粒组织的均匀性，从而显著改善增材制造高温合金的组织性能，为电子束熔丝增材制造GH4169合金零件在武器装备关键承力构件的成功应用提供了有力保障。

说明书

技术领域

本发明是一种改善增材制造镍基高温合金组织均匀性的热加工方法，属于增材制造技术领域。

背景技术

GH4169高温合金合金是一种沉淀硬化型的Fe-Ni-Cr基变形高温合金，因其在-253℃～650℃具较高的拉伸强度及良好的耐蚀和疲劳性能等，在航空航天等领域得到了广泛的应用。随着武器装备结构日益复杂、性能要求日趋提高，对材料成形的工艺性、经济性也提出了更高的要求。传统的GH4169合金构件制备方法主要是铸锻工艺，采用铸锻成形的GH4169合金构件具有优异的综合性能，但该工艺加工周期长生、材料利用率低及成形工艺复杂等问题正在成为生产高性能GH4169合金构件的技术瓶颈。

基于熔丝沉积的电子束快速成形技术是在真空环境中利用电子束熔化送进的金属丝材直接制造金属零件或近净成形毛坯的新型增材制造技术。与基于送粉的激光熔敷、基于铺粉的选区熔化等其他高能束流成形技术相比，电子束快速成形技术具有成形速度快、成本低、冶金环境好等优点，特别适用于大尺寸或复杂金属构件的高效、低成本制造，但同时制件内部也存在气孔、未熔合等缺陷，成形构件组织性能较差，无法应用于武器装备关键承力构件，成为限制其进一步广泛应用的技术瓶颈。

为了改善金属增材制造中存在的微观组织粗大、气孔及组织不均匀等问题，国内目前采用“智能微铸锻复合制造”和“增材+超声冲击复合制造”等技术，将增材与连续微锻或超声冲击成形同步复合，具有吸收塑性变形的优点。但“微锻”和“超声冲击”因变形量小，无法充分破碎粗大柱状枝晶组织，只能在一定程度上改善增材制造高温合金组织性能，而且该类型装置结构复杂，工艺协同控制难度大，使得通过逐层复合叠加制造出的增材制造高温合金构件成本较高。

针对电子束熔丝增材制造高温合金预制坯进行热加工变形，可以综合发挥增材制造无需模具、周期短和大变形锻造组织均匀力学性能优异的特点。但是电子束熔丝增材制造过程中的循环往复加热及快速凝固过程，导致增材制造GH4169合金具有与铸态相似的组织结构，不可避免地存在元素偏析和低熔点Laves共晶析出相。元素偏析导致合金析出相分布不均匀，进而影响锻件组织的均匀性。Laves相的存在一方面会降低Nb元素的固溶强化作用，同时也因其占用大量的Nb元素导致热处理过程中δ相和强化相γ"的析出减少；作为脆性相，其本身的塑性变形能力较差，容易在Laves相周围因位错塞集引起应力集中而出现开裂。因此，电子束熔丝增材制造GH4169合金必须采取合适的均匀化处理，但目前针对GH4169合金采用的完全均匀化处理技术虽然会完全消除元素偏析和脆性Laves相，但高温和长时间保温导致该合金晶粒组织粗化严重，增加了增材制造GH4169合金变形过程中开裂的几率，而且粗大的晶粒组织需要经过多火次大变形量锻造变形才能发生充分的再结晶行为，严重影响了热变形塑性和生产效率，极易导致变形组织出现混晶现象。因此，改进传统高温合金铸锭需要经过高温长时的完全均匀化处理及多火次变形处理方法，经济高效地提高增材制造构件组织性能就显得十分重要。

发明内容

本发明正是针对上述国内现有的技术状况而设计提供了一种改善增材制造镍基高温合金组织均匀性的热加工方法，其目的是充分利用电子束熔丝增材、不完全均匀化处理及热加工变形具有的独特优势，有效降低或消除元素偏析和枝晶间共晶析出相，同时避免均匀化过程中出现晶粒严重长大现象，最后通过合理热变形闭合电子束熔丝增材制造预制坯内部气孔、孔洞等缺陷，获得再结晶晶粒组织细小均匀的GH4169构件。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种改善增材制造镍基高温合金组织均匀性的热加工方法的步骤如下：

步骤一、根据零件尺寸形状设计增材制造预制坯三维模型，采用电子束熔丝增材方法在基板上逐层堆积制备GH4169镍基高温合金预制坯；

步骤二、切除基板并对GH4169镍基高温合金预制坯表面进行打磨加工后进行不完全均匀化处理；先将基板与增材制造预制坯分割后再进行均匀化处理，能够避免增材制造预制坯在不完全均匀化处理后切割再次因残余应力产生变形；

步骤三、将GH4169镍基高温合金预制坯吹砂并涂覆玻璃润滑剂后进行加热保温，保温时间按以下公式计算：

T1＝坯料最小截面高度×0.8～1.2min/mm 公式1

保温结束后迅速转移至锻造设备进行锻造变形；

步骤四、对锻造变形后的GH4169镍基高温合金预制坯进行固溶+时效热处理强化，热处理制度为：固溶处理：960℃保温1h，空冷；时效处理：720℃保温8h，以50℃/h速率炉冷至620℃保温8h，空冷。

在实施中，所述镍基高温合金GH4169中微量元素P≤0.01、Si≤0.05、S≤0.002、N≤0.01。

在实施中，步骤二中，用于电子束增材制造的焊丝直径为

在实施中，步骤二中所述不完全均匀化处理是将GH4169镍基高温合金预制坯在炉内温度300℃以下放入加热炉中，再随炉升温至1080～1120℃，保温1～5h后以30～100℃/h冷却速率缓随炉冷到300℃以下，空冷到室温。

在实施中，步骤三中所述GH4169镍基高温合金预制坯的加热温度为1000～1040℃。

在实施中，步骤三中所述锻造变形的方向与电子束熔丝堆积方向垂直，变形量为30～60％。

本发明技术方案的特点及有益技术效果如下：

GH4169高温合金铸锭凝固过程中冷却速度极不均匀，不可避免地形成枝晶偏析和粗大块状Laves相，而且随着铸锭尺寸的增加，成分偏析愈加严重。元素偏析导致合金析出相分布不均匀，进而影响锻件组织的均匀性。Laves相的存在一方面会降低Nb元素的固溶强化作用，同时也因其占用大量的Nb元素导致热处理过程中δ相和强化相γ"的析出减少；作为脆性相，其本身的塑性变形能力较差，容易在Laves相周围因位错塞集引起应力集中而出现开裂。为了获得组织均匀细小的GH4169合金构件，传统GH4169合金铸锭完全均匀化处理温度高达1160℃以上，虽然会完全消除铸态GH4169合金的元素偏析，但同时形成了非常粗大的晶粒组织，给后续锻件细小均匀的组织控制带来极大的挑战，往往需对铸锭进行多火次大变形量热加工开坯变形以破碎粗大晶粒组织。另外，GH4169合金铸锭完全均匀化过程中保温时间长达80小时以上，导致设备占用时间长、生产效率低、构件成本高居不下。

采用电子束熔丝增材制造GH4169合金过程中熔池较小且凝固速度快，制备的GH4169合金构件中仅存在微观偏析和尺寸细小的Laves共晶相。如果采用传统GH4169合金铸锭高温和长时间的完全均匀化退火处理，将导致该合金晶粒组织粗化严重，增加了增材制造GH4169合金变形过程中开裂的几率，而且粗大的晶粒组织需要经过多火次大变形量锻造变形才能发生充分的再结晶行为，严重影响了热变形塑性和生产效率，极易导致变形组织出现混晶现象。因此本发明针对电子束熔丝增材制造GH4169合金巧妙地采用1080～1120℃保温1～5h的不完全均匀化处理，消除沉积态GH4169合金中脆性Laves相的同时显著减弱枝晶偏析，粗大的柱状晶晶界呈锯齿状，晶界弯曲现象明显，为变形过程均匀细小动态再结晶组织的快速形成提供了良好组织准备。采用本发明方法不仅有效降低或消除元素偏析和枝晶间共晶析出相，而且避免均匀化过程中出现晶粒严重长大现象。

电子束熔丝增材制造GH4169合金的晶粒组织呈柱状特点，沿其打印方向平行生长。因此，采用垂直于电子束熔丝堆积方向锻造更有利于充分破碎沿堆积方向生长的细长柱状枝晶组织，而且可以闭合电子束熔丝增材制造预制坯内部气孔、孔洞等缺陷，获得再结晶晶粒组织细小均匀的GH4169构件。从而有效改善增材制造GH4169合金的组织性能，为电子束熔丝增材制造GH4169合金零件在武器装备关键承力构件的成功应用提供了有力保障。

本发明技术方案针对电子束熔丝增材制造预制坯采用不完全均匀化处理及热变形的热加工方法将为高性能高温合金构件的高效制造提供新的技术途径，在实际生产中有良好的应用前景。

附图说明

图1锻造变形过程电子束熔丝增材GH4169合金柱状组织变化示意图

具体实施方式

实施例1

以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步说明：

采用本发明方法改善增材制造镍基高温合金组织均匀性的热加工方法的步骤如下：

步骤一、根据零件尺寸形状合理设计增材制造预制坯三维模型，采用直径为

步骤二、采用线切割将基板切除，对电子束熔丝增材制造预制坯表面进行打磨加工后进行不完全均匀化处理：电子束熔丝增材GH4169合金预制坯在300℃以下放入加热炉中，随炉升温至1090℃，保温4h后以50℃/h冷却速率缓随炉冷到300℃以下取出空冷到室温；

步骤三、将增材制造预制坯吹砂并涂覆玻璃润滑剂后进行加热保温，加热温度为1020℃，保温时间按以下公式计算：

T1＝坯料最小截面高度×0.8～1.2min/mm公式1

保温结束后迅速转移至锻造设备进行锻造变形，锻造变形方向与电子束熔丝堆积方向保持垂直关系，如图1所示，变形量为40％；

步骤四、对变形后的锻件进行固溶+时效热处理强化，热处理制度为：固溶处理：960℃保温1h，空冷；时效处理：720℃保温8h，以50℃/h速率炉冷至620℃保温8h，空冷。

经过本实施例工艺处理的电子束熔丝增材制造GH4169合金，变形后的再结晶晶粒组织均匀细小，平均晶粒度为5～6级。

实施例2

采用本发明方法改善增材制造镍基高温合金组织均匀性的热加工方法的步骤如下：

步骤一、根据零件尺寸形状合理设计增材制造预制坯三维模型，采用直径为

步骤二、采用线切割将基板切除，对电子束熔丝增材制造预制坯表面进行打磨加工后进行不完全均匀化处理：电子束熔丝增材GH4169合金预制坯在300℃以下放入加热炉中，随炉升温至1110℃，保温3h后以50℃/h冷却速率缓随炉冷到300℃以下取出空冷到室温；

步骤三、将增材制造预制坯吹砂并涂覆玻璃润滑剂后进行加热保温，加热温度为1020℃，保温时间按以下公式计算：

T1＝坯料最小截面高度×0.8～1.2min/mm 公式1

保温结束后迅速转移至锻造设备进行锻造变形，锻造变形方向与电子束熔丝堆积方向保持垂直关系，如图1所示，变形量为50％；

步骤四、对变形后的锻件进行固溶+时效热处理强化，热处理制度为：固溶处理：960℃保温1h，空冷；时效处理：720℃保温8h，以50℃/h速率炉冷至620℃保温8h，空冷。

经过本实施例工艺处理的电子束熔丝增材制造GH4169合金，变形后的再结晶晶粒组织均匀细小，平均晶粒度为6～7级。