一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成

摘要

本发明涉及一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成，过程包括：在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40‑60mL，丙酮14mL，氯仿14‑20mL，二硫化碳5‑10mL，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15‑30min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g，称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90‑120min滴完，滴加过程中观察到有黄色油状物生成，滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12‑24h，然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体，体系上层是红褐色油层，下层是带黄色的水层，中间是深褐色固体层，抽滤，并用200mL去离子水淋洗得土黄色固体，再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。