一种轻合金基光子晶体红外隐身材料的制备方法

摘要

本发明所述一种轻合金基光子晶体红外隐身材料的制备方法，通过以下步骤实现：1)对轻合金进行前处理，在碱洗液中碱洗4～6min，温度：60～70℃采用超出水冲洗干净，在酸洗液中酸洗3～5min，温度：25℃采用超纯水冲洗干净；2)将轻合金试样放入含有H

说明书

技术领域

本发明涉及一种轻合金基光子晶体红外隐身材料的制备方法，用阳极氧化技术在轻合金(铝合金)上制备光子晶体红外隐身材料的方法，特别是涉及以轻合金(铝合金)为基板，用特殊氧化方法与适当电解液及工艺条件制备光子晶体层，属于红外隐身材料技术领域。

背景技术

由不同折射率的的电介质材料在空间上按照一定的周期性排列形成了光子晶体。光子受周期性排列结构的调控作用，进而形成了光子不能通过的能带结构，称为光子禁带(Photonic Band Gap，PBG)。落入光子禁带中的光谱将被完全阻止传播。光子晶体能够在光子禁带内实现对射入电磁波的高反射性能，改变材料内部的红外发射特性，进而抑制相应波段的红外辐射能量，从而使红外探测设备探测不到红外发射性能较高的物体。光子晶体能够改变目标的红外辐射特性，通过合理的设计，使红外辐射特性与其背景相近，进而对红外探测设备造成干扰，实现红外光波段的隐身。但在红外隐身领域，光子晶体材料在应用中还存在一些问题，比如传统的胶体自组装制备的光子晶体材料红外隐身范围不够宽广，机械性能差，易脱落，抗高温性能差。

据JOURNAL OF APPLIED PHYSICS(2014年第116期)报道，研究者通过模拟计算及实验制备的由Ge和ZnS组成的叠层结构的光子晶体在红外光波范围3～5μm和8～12μm表现出较低的红外发射率。但其制备成本较高，且在更为宽广的红外范围内其红外发射率有待进一步降低。

发明内容

本发明克服了现有技术中的缺点，提供了一种轻合金基光子晶体红外隐身材料的制备方法，解决了红外隐身范围不够宽广，机械强度差，易脱落，制备成本高等缺陷，对轻合金航空航天器红外隐身性能的发展起到了一定的作用。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种轻合金基光子晶体红外隐身材料的制备方法，通过以下步骤实现：

1)对轻合金进行前处理，在碱洗液中碱洗4～6min，温度：60～70℃采用超出水冲洗干净，在酸洗液中酸洗3～5min，温度：25℃采用超纯水冲洗干净；

2)将轻合金试样放入含有H₂SO₄、H₂C₂O₄、C₃H₈O₃的电解液中做周期性变电压氧化处理，得到光子禁带处于红外光波范围内的光子晶体层红外隐身材料。

进一步，步骤1)中，碱洗液为氢氧化钠为40～50g/L，十二烷基硫酸钠为0.5～1.5g；酸洗液为11％～15H₂SO₄、2％～5％HNO₃混合溶液。

进一步，步骤2)中，电解液组成为：85～110g/L>2SO₄、8～15g/L>2C₂O₄、4～8g/LC₃H₈O₃的电解液。

进一步，步骤2)中，周期性变电压氧化处理中，周期性氧化时间参数为：t₁＝10～60s、t₂＝10～60s、t₃＝5～40s、t₄＝30～80s、t₅＝128～135s。

进一步，步骤2)中，周期电压参数：U₁＝2.8～3.2V；U₂＝7.0～7.5V；U₃＝4.8～5.2V；U₄＝3.8～4V；温度0～15/℃；氧化周期N＝70～120。

进一步，所述轻合金为铝合金、钛合金、镁合金或铝锂合金。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明所述一种轻合金基光子晶体红外隐身材料的制备方法，采用该法制得的NAA光子晶体层结合力牢固，抗氧化，强度高，耐高温性能优越，在2500～9700nm红外范围内，红外发射率最低达到0.12，对红外波段具有较高的反射率特性，操作简单、成本较低、涂层结合力牢固、材料机械性能与耐高温性能良好，该种涂层材料可以应用于轻质合金航空航天器的红外隐身领域。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：

图1是周期性变电压氧化图；

图2是NAA光子晶体分层结构SEM图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

(1)铝合金试样前处理：将铝合金试片放在温度为60℃的45g/L氢氧化钠与1g十二烷基硫酸钠的混合溶液中碱蚀5min，然后利用超纯水对铝合金试样进行清洗干净，然后放入温度为25℃的11％H₂SO₄、2％HNO₃混合溶液中酸洗3min，采用超纯水冲洗干净备用。前处理冲洗用水及氧化电解溶液为严格超纯水。

(2)铝合金试样阳极氧化：将铝合金试样放入电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。周期性氧化时间参数为：t₀＝300s、t₁＝32s、t₂＝32s、t₃＝20s、t₄＝56s、周期性电压参数：U₁＝3.2V；U₂＝7.0V；U₃＝5.2V；U₄＝3.8V；温度2℃；氧化周期N＝80。电解液由85g/L>2SO₄、10g/L>2C₂O₄、4g/LC₃H₈O₃组成。

得到具有NAA光子晶体层试样在红外光谱2500～9700nm范围内红外发射率为0.15，膜层结合力良好，经600℃处理24h，红外发射率波动较小。

本发明通过周期性变电压(如图1)产生阶跃电流进行一次阳极氧化，在轻合金(铝合金)表面制备了具有高、低孔隙率层(如图2)周期性变化的NAA(多孔阳极氧化铝)光子晶体层，该NAA光子晶体的光子禁带位置处于红外光谱波段。

采用阳极氧化技术在轻合金表面制备光子晶体红外隐身材料，光子禁带位置处于2500～9700nm红外光波范围内，且该轻合金不仅限于铝合金，还可用于钛合金、镁合金、铝锂合金等轻合金金属表面。

NAA英文全称是：nanoporous anodic alumina，纳米多孔阳极氧化铝。

实施例2：

(1)铝合金试样前处理：将铝合金试片放在温度为60℃的40g/L氢氧化钠与0.5g十二烷基硫酸钠的混合溶液中碱蚀4min，然后利用超纯水对铝合金试样进行清洗干净，然后放入温度为25℃的11％H₂SO₄、5％HNO₃混合溶液中酸洗4min，采用超纯水冲洗干净备用。(2)铝合金试样阳极氧化：将铝合金试样放入电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。周期性氧化时间参数为：t₀＝800s、t₁＝36s、t₂＝32s、t₃＝25s、t₄＝70s、周期性电压参数：U₁＝2.8V；U₂＝7.0V；U₃＝4.8V；U₄＝3.8V；温度5℃；氧化周期N＝70。电解液由90g/LH₂SO₄、8g/L>2C₂O₄、6g/LC₃H₈O₃组成。

得到具有NAA光子晶体层试样在红外光谱2500～9700nm范围内红外发射率为0.16，膜层结合力良好，经600℃处理24h，红外发射率波动较小。

实施例3：

(1)铝合金试样前处理：将铝合金试片放在温度为65℃的50g/L氢氧化钠与1.5g十二烷基硫酸钠的混合溶液中碱蚀6min，然后利用超纯水对铝合金试样进行清洗干净，然后放入温度为25℃的15％H₂SO₄、2％HNO₃混合溶液中酸洗3min，采用超纯水冲洗干净备用。(2)铝合金试样阳极氧化：将铝合金试样放入电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。周期性氧化时间参数为：t₀＝1200s、t₁＝40s、t₂＝36s、t₃＝25s、t₄＝70s、周期性电压参数：U₁＝3.2V；U₂＝7.5V；U₃＝5.2V；U₄＝4V；温度8℃；氧化周期N＝90。电解液由95g/LH₂SO₄、12g/L>2C₂O₄、8g/LC₃H₈O₃组成。

得到具有NAA光子晶体层试样在红外光谱2500～9700nm范围内红外发射率为0.18，膜层结合力良好，经600℃处理24h，红外发射率波动较小。

实施例4：

(1)铝合金试样前处理：将铝合金试片放在温度为70℃的40g/L氢氧化钠与1g十二烷基硫酸钠的混合溶液中碱蚀6min，然后利用超纯水对铝合金试样进行清洗干净，然后放入温度为25℃的11％H₂SO₄、5％HNO₃混合溶液中酸洗5min，采用超纯水冲洗干净备用。(2)铝合金试样阳极氧化：将铝合金试样放入电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。周期性氧化时间参数为：t₀＝1800s、t₁＝32s、t₂＝36s、t₃＝25s、t₄＝70s、周期性电压参数：U₁＝3.2V；U₂＝7.0V；U₃＝4.8V；U₄＝3.8V；温度10℃；氧化周期N＝100。电解液由100g/L>2SO₄、8g/L>2C₂O₄、4g/LC₃H₈O₃组成。

得到具有NAA光子晶体层试样在红外光谱2500～9700nm范围内红外发射率为0.17，膜层结合力良好，经600℃处理24h，红外发射率波动较小。

实施例5：

(1)铝合金试样前处理：将铝合金试片放在温度为70℃的45g/L氢氧化钠与1.5g十二烷基硫酸钠的混合溶液中碱蚀4min，然后利用超纯水对铝合金试样进行清洗干净，然后放入温度为25℃的15％H₂SO₄、5％HNO₃混合溶液中酸洗4min，采用超纯水冲洗干净备用。(2)铝合金试样阳极氧化：将铝合金试样放入电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。周期性氧化时间参数为：t₀＝2000s、t₁＝40s、t₂＝40s、t₃＝25s、t₄＝63s、周期性电压参数：U₁＝2.8V；U₂＝7.5V；U₃＝4.8V；U₄＝4V；温度15℃；氧化周期N＝110。电解液由105g/L>2SO₄、10g/L>2C₂O₄、6g/LC₃H₈O₃组成。

得到具有NAA光子晶体层试样在红外光谱2500～9700nm范围内红外发射率为0.21，膜层结合力良好，经600℃处理24h，红外发射率波动较小。

实施例6：

(1)铝合金试样前处理：将铝合金试片放在温度为70℃的50g/L氢氧化钠与1g十二烷基硫酸钠的混合溶液中碱蚀5min，然后利用超纯水对铝合金试样进行清洗干净，然后放入温度为25℃的11％H₂SO₄、5％HNO₃混合溶液中酸洗3min，采用超纯水冲洗干净备用。(2)铝合金试样阳极氧化：将铝合金试样放入电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。周期性氧化时间参数为：t₀＝2400s、t₁＝36s、t₂＝40s、t₃＝25s、t₄＝70s、周期性电压参数：U₁＝3.2V；U₂＝7.5V；U₃＝5.2V；U₄＝4V；温度4℃；氧化周期N＝120。电解液由105g/LH₂SO₄、10g/L>2C₂O₄、6g/LC₃H₈O₃组成。

得到具有NAA光子晶体层试样在红外光谱2500～9700nm范围内红外发射率为0.12，膜层结合力良好，经600℃处理24h，红外发射率波动较小。

最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。