一种基于上升单液滴法的萃取/反萃动力学研究装置

摘要

本发明涉及一种基于上升单液滴法的萃取/反萃动力学研究装置，该装置用于萃取动力学研究领域，主要包括：支架、萃取发生装置、进料装置；所述支架包括底座、支柱、固定套管、上端萃取柱抓手、下端萃取柱抓手；所述萃取发生装置包括外界连通管、溢流管、加料口、萃取柱、放料口、液滴进料口；所述进料装置包括注射泵、料液罐、计算机，本发明的研究装置适用不同高度的萃取柱、准确控制有机相液滴进料速度、萃取柱顶部无有机相滞留有效避免端效应的影响、操作简单。

说明书

技术领域

本发明涉及萃取动力学研究领域，特别涉及一种基于上升单液滴法的萃取/反萃动力学研究装置。

背景技术

溶剂萃取作为一种分离和纯化方法在冶金和核化工领域得到了广泛应用，萃取法已经发展成为解决这些领域诸多问题的重要工艺过程，其中萃取动力学(包括反萃动力学)是工艺流程开发、优化、设备设计和控制等领域的基础。利用热力学因素进行物质分离的应用较为广泛，但利用动力学因素在非平衡态下进行动力学分离有待于进一步研究和开发，萃取动力学则是进行动力学分离研究的基础。

上升单液滴法是液-液萃取领域萃取动力学研究的一种常规方法，主要利用液液萃取两相的密度差，实现有机相液滴在水相中的运动，在由下向上的运动过程中实现传质。中国专利CN 104211095 A公开了一种萃取动力学研究装置，该装置采用了顶部设有溢流口的萃取柱，且其进料装置设有三通调节阀。

一般情况下，萃取动力学实验采用进料柱填装萃取剂，此种方法需要针对不同尺寸的萃取柱采用不同的进料柱，因此其装置装配繁琐且不能准确控制生成液滴速度。有机相容易在萃取柱顶端滞留，促使端效应的影响加大。目前，市场上没有针对不同高度萃取柱通用的固定装置，往往实验需要一人控制装置，一人取样，两人配合才能完成实验，费时费力且操作繁琐。

发明内容

(一)发明目的

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简单、控制准确的基于上升单液滴法的萃取/反萃动力学研究装置

(二)技术方案

为了解决现有技术的不足，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种基于上升单液滴法的萃取/反萃动力学研究装置，主要包括：支架、萃取发生装置、进料装置；

所述支架包括底座、支柱、固定套管、上端萃取柱抓手、下端萃取柱抓手，其中支柱固定连接在底座上，固定套管活动连接在支柱上端，上端萃取柱抓手固定在固定套管上部，上端萃取柱抓手上设有上样品槽，固定套管下部设有下端萃取柱抓手，下端萃取柱抓手上设有下样品槽；

所述萃取发生装置包括外界连通管、溢流管、加料口、萃取柱、放料口、液滴进料口，所述萃取柱顶端设有锥形结构，所述外界连通管位于萃取柱顶端，外界连通管侧壁上设有进料口和溢流管，所述加料口设有阀门，液滴进料口和放料口均位于萃取柱底端，所述液滴进料口设有毛细管喷嘴，所述萃取柱外部设有萃取柱恒温装置；

所述进料装置包括注射泵、料液罐、计算机；注射泵通过注射泵注射导管与液滴进料口相连接，注射泵还经由泵取液导管与料液罐相连接，注射泵由所述计算机控制。

所述底座与支柱固定连接为焊接；所述固定套管与支柱活动连接为螺纹连接；所述下端萃取柱抓手套装在固定套管上；所述上样品槽与上端萃取柱取抓手固定连接为螺栓连接；所述下样品槽与下端萃取抓手固定连接为螺栓连接；所述底座材料为不锈钢。

(三)有益效果

本发明提供一种基于上升单液滴法的萃取/反萃动力学研究装置，其中支架的固定套管与支柱采用螺纹连接，可以通过旋转调节固定套管高度。上端萃取柱抓手固定在固定套管上，也可随之调节高度，下端萃取柱抓手套装在固定套管上，可轴向移动并用螺钉固定，这种结构设置可以使得支架适用不同尺寸的萃取柱。上下萃取柱抓手上均设有样品槽，使得实验一人即可完成。在进料装置部分，通过计算机控制注射泵的电机转速，可以准确控制萃取剂液滴加入速度，且液滴大小均匀。萃取柱顶端设有锥形结构，能够使有机相高度集中在一起。进料口设有阀门，关闭进料口阀门后，在加料口与萃取柱之间形成一段气柱，由于气柱的存在，当有机相进入萃取柱顶端后，基本不会使水相被挤入加料管路，使得有机相不会在萃取柱顶端发生明显聚集，而是顺利经由溢流管流出，实现了萃取柱顶端有机相的最小程度滞留，有效避免了端效应的影响。萃取柱下端设有放料管，实验结束后的放料操作不需倒转萃取柱，使得放料操作简单方便。

综上，本发明的萃取/反萃动力学研究装置具有操作简单、控制准确等优点。

附图说明

图1本发明的基于单液滴法的萃取/反萃动力学研究装置结构示意图；

图2上端萃取柱抓手示意图；

图3支架剖面图；

1底座 2支柱 3固定螺母 4下端抓手固定螺钉 5抓手固定套圈 6固定套管 7上端抓手固定螺钉 8溢流管 9循环水浴出口 10上样品槽 11下样品槽 12外界连通管 13加料口 14上端萃取柱抓手 15萃取柱 16下端萃取柱抓手 17循环水浴进口18液滴进料口 19放料口 20抓手固定螺母 21防转动固定螺母22注射泵注射导管 23注射泵 24泵取液导管 25料液罐 26控制线 27计算机

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述：

如图1所示，该装置主要包括：支架、萃取发生装置、进料装置。

如图3所示，支架包括底座1、支柱2、固定套管6、上端萃取柱抓手14、下端萃取柱抓手16，其中支柱2焊接在底座1上，固定套管6螺纹连接在支柱2上端，上端萃取柱抓手14销插在固定套管6上端并用上端抓手固定螺钉7固定，如图2所示，上样品槽10螺栓连接在上端萃取柱抓手14上且在螺栓放松时可以调节方向和水平位置，下端萃取柱抓手16轴套在固定套管6上并用下端抓手固定螺钉4固定，下样品槽11螺栓连接在下端萃取柱抓手16上且在螺栓放松时可以调节方向和水平位置；

如图1所示，萃取发生装置包括外界连通管12、溢流管8、加料口13、萃取柱15、放料口19、液滴进料口18，所述萃取柱15顶端设有锥形结构，其中外界连通管12固定连接在萃取柱15上端，进料口13和溢流管8固定连接在外界连通管12上，所述加料口13设有阀门，萃取柱15上端设有与溢流管8尺寸一样的锥形结构，液滴进料口18和放料口19均位于萃取柱15底端，所述液滴进料口18设有毛细管喷嘴；所述萃取柱15外部设有萃取柱恒温装置；

如图1所示，进料装置包括注射泵23、料液罐25、计算机27，其中注射泵23由注射泵注射导管22连接到液滴进料口18，注射泵23由泵取液导管24连接到料液泵25，计算机27由控制线连接在注射泵23上。

其主要操作步骤为：

加工了一个萃取柱固定支架，高700mm，底座直径275mm，材料为不锈钢，支柱螺纹钢外径30mm，螺纹钢高度为600mm，固定套管外径50mm。

1)将萃取柱15装在支架的上端萃取柱抓手14和下端萃取柱抓手16上；

2)如图1所示，萃取柱恒温采用水浴循环方式，将循环水浴进口17、循环水浴出口9连接在水浴循环装置上；

3)将取样试管装入上样品槽10中；

4)调节上样品槽10与溢流管8对齐；

5)通过加料口13向萃取柱内注入水相溶液至溢流管8与外界连通管12连接处，在加料口13与萃取柱15中间留有一段气柱，关闭进料口阀门；

6)启动水浴循环装置，维持循环水温度在26℃；

7)在料液罐内加入有机相溶液；

8)以计算机27控制注射泵23电机转速，以调节液滴进料口18的有机相液滴的滴加速度；

9)实验结束后，通过放料口19排放出萃取柱中剩余物料；

10)收集取样试管，测量结果。

实施例一

具体步骤如上所述，其工艺条件为：萃取柱有效高度为375mm，底端毛细喷嘴直径为1mm，步骤4所述水相溶液为硝酸+UO₂(NO₃)₂双组分体系，其中硝酸浓度为1.236mol/L，U(VI)浓度为35g/L，步骤7所述有机相为30％TBP/煤油，步骤9所述有机相进料速度控制在0.25ml/min、0.35ml/min、0.4ml/min、0.5ml/min。

溢出的有机相液滴因比连续水溶液密度小，可在萃取柱中上升运动并在运动过程与水相充分接触完成传质；

结束后开启放料口19将柱中物料排出，并清洗所有实验部件；

进行四组实验，对每组实验获得的有机相进行取样分析，得到各组中硝酸以及U(VI)浓度分别为：0.253mol/L，28.59g/L；0.251mol/L，27.36g/L；0.247mol/L，37.23g/L；0.246mol/L，39.18g/L。

实施例二

与实施例一操作方法相同，只是工艺条件有所不同：

具体步骤如上所述，其工艺条件为：萃取柱有效高度为500mm，底端毛细喷嘴直径为1.5mm，步骤4所述水相溶液为硝酸+UO₂(NO₃)₂双组分体系，其中硝酸浓度为1.236mol/L，U(VI)浓度为35g/L，步骤7所述有机相为30％TBP/煤油，步骤9所述有机相进料速度控制在0.25ml/min、0.35ml/min、0.4ml/min、0.5ml/min。

溢出的有机相液滴因比连续水溶液密度小，可在萃取柱中上升运动并在运动过程与水相充分接触完成传质；

结束后开启放料口19将柱中物料排出，并清洗所有实验部件；

进行四组实验，对每组实验获得的有机相进行取样分析，得到各组中硝酸以及U(VI)浓度分别为：0.340mol/L，39.12g/L；0.341mol/L，38.95g/L；0.338mol/L，39.20g/L；0.342mol/L，39.50g/L。

实施例三

与实施例一操作方法相同，只是工艺条件有所不同：

具体步骤如上所述，其工艺条件为：萃取柱有效高度为750mm，底端毛细喷嘴直径为2mm，步骤4所述水相溶液为硝酸+UO₂(NO₃)₂双组分体系，其中硝酸浓度为1.236mol/L，U(VI)浓度为35g/L，步骤7所述有机相为30％TBP/煤油，步骤9所述有机相进料速度控制在0.25ml/min、0.35ml/min、0.4ml/min、0.5ml/min。

溢出的有机相液滴因比连续水溶液密度小，可在萃取柱中上升运动并在运动过程与水相充分接触完成传质；

结束后开启放料口19将柱中物料排出，并清洗所有实验部件；

进行四组实验，对每组实验获得的有机相进行取样分析，得到各组中硝酸以及U(VI)浓度分别为：0.510mol/L，58.10g/L；0.518mol/L，59.03g/L；0.501mol/L，58.50g/L；0.507mol/L，57.20g/L。