一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法

摘要

本发明公开了一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法，包括以下步骤：萃取乳粉中的脂肪；采用滴定法测定脂肪的过氧化值，本发明通过将乳粉超声溶解，将包埋的脂肪释放，通过优化乙醇、乙醚和石油醚的用量配比，提高脂肪萃取率，提高测定结果的精准度，通过加入饱和碘化钾溶液和硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定乳粉中脂肪过氧化值，便于进行乳粉质量把控。

说明书

技术领域

本发明涉及食品领域，具体涉及一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法。

背景技术

《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》(GB5009.227-2016)的适用范围为食用动植物油脂、食用油脂类制品以及以小麦粉等为原料经过油炸、膨化、烘烤、调制等加工工艺而制成的食品，同时，上述标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。

乳粉作为一种常见的包埋类油脂制品，其是以鲜牛奶制成的干粉，用冷冻或加热的方法除去乳中几乎全部的水分，干燥后而成粉末。乳粉在保留牛乳营养成分的同时，除去乳中大量水分，既利于包装运输，又便于保藏使用。脂肪是乳粉中的主要成分之一，通过提取脂肪并对其进行检测，如测定酸价或过氧化值，以衡量乳粉质量。然而，目前乳粉中脂肪过氧化值的测定方法尚不成熟，增加了乳粉质量把控难度。

发明内容

发明人经过长期实践发现：乳粉中含有蛋白质、乳糖等物质，导致乳粉中的脂肪被包埋，通过将乳粉超声溶解，将包埋的脂肪释放，然后通过萃取浓缩后，加入饱和碘化钾溶液，混合溶液中含有的动植物油脂氧化过程中产生过氧化物、醛、酮等，能将饱和碘化钾氧化成游离碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定乳粉中脂肪过氧化值，进行乳粉质量把控。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法，包括以下步骤：

S1：萃取乳粉中的脂肪；

S2：采用滴定法测定脂肪的过氧化值。

整个测定过程在不高于55℃的环境下进行，以避免温度过高导致油脂氧化，影响测定结果，另外，滴定时间不超过1min。

进一步，所述乳粉中脂肪的萃取方法包括以下步骤：

S11：将乳粉与蒸馏水混合，促使水溶性物质充分溶于蒸馏水中，加入乙醇，超声振荡20-30min，得到第一混合物；

S12：向第一混合物中加入乙醚，形成明显的两相分层，避免对后续萃取造成干扰，抽提1-3min，得到第二混合物；

S13：向第二混合物中加入石油醚，抽提0.5-1.5min，静置20-40min，取上层醚层；

S14：将上层醚层进行蒸馏，蒸馏所得残留物即为乳粉中的脂肪。

上述乙醇、乙醚、石油醚均经蒸馏提纯，不含过氧化物。

进一步，所述乳粉中不含淀粉时，基于质量为1g的乳粉，蒸馏水体积为1-1.3ml，乙醇体积为1-1.3ml，乙醚体积为1.3-2ml，石油醚体积为1.3-2ml。

发明人经过大量实验优化得出上述用量配比，乙醇用于沉淀蛋白质等物质，将包埋的脂肪释放，乙醚和石油醚用于彻底的萃取脂肪，提高萃取率，提高测定结果的精准度。

进一步，所述乳粉中含淀粉时，基于质量为1g的乳粉，所述步骤S11中，将乳粉与体积为1-1.3ml蒸馏水混合，加入淀粉酶，超声水解20-30min，加入体积为1-1.3ml乙醇，超声振荡20-30min，所述步骤S12中，乙醚体积为1.3-2ml，所述步骤S13中，石油醚体积为1.3-2ml。

进一步，采用滴定法测定脂肪的过氧化值包括以下步骤：

S21：称取2-5g脂肪作为试样，其质量记为M；

S22：向试样中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，摇匀，再加入1ml饱和的碘化钾溶液，振摇0.5-1.5min，暗处静置2-4min，得到混合溶液；

S23：向混合溶液中加入蒸馏水和淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积记为V₁，同时作空白试验，空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积记为V₀，计算试样的过氧化值。

上述三氯甲烷、冰乙酸中不含过氧化物，在空白实验中，应严格控制V₀不超过0.1ml，否则，则认为所用器皿或试剂中可能含有过氧化物，造成实验失败。

进一步，所述三氯甲烷与冰乙酸的体积比为2：3，所述淀粉指示剂的加入量为1g/100ml，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.1mol/l，于滴定前进行10倍稀释。

进一步，所述三氯甲烷的体积为10-15ml，冰乙酸的体积为15-22.5ml，蒸馏水的体积为75-80ml。

进一步，所述淀粉指示剂的制备方法为：

将1g淀粉溶解于100ml沸水中，加入250mg水杨酸，煮沸2.5-3.5min，冷却至室温即可。

进一步，所述过氧化值的计算公式为：

X₂＝0.01269×X₁，其中，X₁表示试样中过氧化值，其单位为meq/kg，C表示硫代硫酸钠标准溶液的浓度，其单位为mol/l，X₂表示用过氧化物相当于碘的质量份数表示的过氧化值，0.01269表示与1.0mol/l硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质量，1000表示换算系数。

本发明的有益效果是：

通过将乳粉超声溶解，将包埋的脂肪释放，通过优化乙醇、乙醚和石油醚的用量配比，提高脂肪萃取率，提高测定结果的精准度，通过加入饱和碘化钾溶液和硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定乳粉中脂肪过氧化值，便于进行乳粉质量把控。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法，包括以下步骤：

首先，称取40g乳粉(不含淀粉)，用40ml蒸馏水溶解到500ml平底烧瓶中，加入40ml乙醇，塞上塞子摇匀，置超声波洗涤器中超声振荡20min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入50ml乙醚，抽提1min，得到第二混合物，向第二混合物中加入50ml石油醚，抽提0.5min，静置20min，将上层醚层分离并倒入已知质量的干燥洁净的250ml具塞平底烧瓶中，倒入时经过无水硫酸钠除水，在旋转蒸发仪上蒸馏除去乙醚、石油醚，蒸馏温度为50℃，蒸馏所得残留物即为乳粉中的脂肪。

然后，称取2g脂肪作为试样，其质量记为M，向试样中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，摇匀，所述三氯甲烷与冰乙酸的体积比为2：3，所述三氯甲烷的体积为10ml，冰乙酸的体积为15ml，再加入1ml饱和的碘化钾溶液，振摇0.5min，暗处静置2min，得到混合溶液，向混合溶液中加入75ml蒸馏水和淀粉指示剂，所述淀粉指示剂的加入量为1g/100ml，其制备方法为：将1g淀粉溶解于100ml沸水中，加入250mg水杨酸，煮沸2.5min，冷却至室温即可。

最后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积记为V₁，同时作空白试验，空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积记为V₀，计算试样的过氧化值，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.1mol/l，于滴定前临时进行10倍稀释。

所述过氧化值的计算公式为：

X₂＝0.01269×X₁，其中，X₁表示试样中过氧化值，其单位为meq/kg，C表示硫代硫酸钠标准溶液的浓度，其单位为mol/l，X₂表示用过氧化物相当于碘的质量份数表示的过氧化值，0.01269表示与1.0mol/l硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质量，1000表示换算系数。

实施例二：

本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：

称取40g乳粉(不含淀粉)，用52ml蒸馏水溶解到500ml平底烧瓶中，加入52ml乙醇，塞上塞子摇匀，置超声波洗涤器中超声振荡30min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入80ml乙醚，抽提3min，得到第二混合物，向第二混合物中加入80ml石油醚，抽提1.5min，静置40min，将上层醚层分离并倒入已知质量的干燥洁净的250ml具塞平底烧瓶中，倒入时经过无水硫酸钠除水，在旋转蒸发仪上蒸馏除去乙醚、石油醚，蒸馏温度为50℃，蒸馏所得残留物即为乳粉中的脂肪。称取2-5g脂肪作为试样，其质量记为M，向试样中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，摇匀，所述三氯甲烷与冰乙酸的体积比为2：3，所述三氯甲烷的体积为15ml，冰乙酸的体积为22.5ml，再加入1ml饱和的碘化钾溶液，振摇1.5min，暗处静置4min，得到混合溶液，向混合溶液中加入80ml蒸馏水和淀粉指示剂，用浓度0.01mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积记为V₁，同时作空白试验，空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积记为V₀，计算试样的过氧化值。

实施例三：

本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：

称取40g乳粉(含淀粉)，用40ml蒸馏水溶解到500ml平底烧瓶中，加入淀粉酶，超声水解25min，加入40ml乙醇，塞上塞子摇匀，置超声波洗涤器中超声振荡25min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入50ml乙醚，抽提2min，得到第二混合物，向第二混合物中加入50ml石油醚，抽提1min，静置30min，将上层醚层分离并倒入已知质量的干燥洁净的250ml具塞平底烧瓶中，倒入时经过无水硫酸钠除水，在旋转蒸发仪上蒸馏除去乙醚、石油醚，蒸馏温度为50℃，蒸馏所得残留物即为乳粉中的脂肪。称取5g脂肪作为试样，其质量记为M，向试样中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，摇匀，所述三氯甲烷与冰乙酸的体积比为2：3，所述三氯甲烷的体积为12ml，冰乙酸的体积为18ml，再加入1ml饱和的碘化钾溶液，振摇1min，暗处静置3min，得到混合溶液，向混合溶液中加入78ml蒸馏水和淀粉指示剂，用浓度0.01mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积记为V₁，同时作空白试验，空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积记为V₀，计算试样的过氧化值。

实施例四：

本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：

在旋转蒸发仪上蒸馏除去乙醚、石油醚，蒸馏温度为50℃，蒸馏后油层浑浊，加入20ml石油醚，再次蒸馏，蒸馏所得残留物即为乳粉中的脂肪。

对比例一：

本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：

蒸馏水体积为30ml，乙醇体积为20ml，乙醚体积为40ml，石油醚体积为35ml。

对比例二：

本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：

蒸馏水体积为40ml，乙醇体积为40ml，石油醚体积为50ml。

对比实验：

依照实施例一至四、对比实施例一至二所述的测定条件进行过氧化值测定，得出实验数据如表1：

表1：

实施例一实施例二实施例三实施例四对比例一对比例二分层是否明显是是是是否是有无挂壁现象无无无无有无X₁0.2930.2910.2940.2910.2170.269

上述实验在圣元营养食品有限公司化验室进行通过如上实验数据分析得出：

在分层及挂壁现象方面，实施例一至四以及对比例二均呈现出明显的分层且均无挂壁现象，由于对比例一中蒸馏水、乙醇、乙醚以及石油醚的用量配比失调，导致，加入蒸馏水后，沉淀物不明显，同时，在容器壁上出现粘稠液体。

在测定结果方面，实施例一至四的测定结果相近且测定值明显高于对比例一、对比例二的测定值，由于对比例一中出现挂壁现象，导致脂肪的萃取不彻底，进而导致测定值偏低，而对比例二中由于仅利用石油醚萃取脂肪，导致部分脂肪未萃取彻底，其测定值低于实施例一至四的测定值，同时，其测定值高于对比例一的测定值。

综上所述，采用本发明所述的乳粉中脂肪过氧化值的测定方法，有助于提高脂肪萃取率，提高测定结果的精准度，便于进行乳粉质量把控。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。